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第六章 生物碱
Alkaloids
生物碱概述
生物碱的分布
生物碱的分类
生物碱的性质
生物碱的提取和分离
生物碱的结构鉴定
生物碱的提取分离实例
2
4
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1
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3
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6
3
7
第六章 生物碱
药材粉末（生物碱盐形式）
湿润粉末
提取液
有机溶剂部分
稀酸部分
少量碱性水湿润
非极性溶剂提取多次
CH2Cl2,CHCl3,Et2O
稀酸水
1.非极性有机溶剂提取法
（一）生物碱的提取
五、生物碱的提取分离
稀酸部分
稀酸部分
乙醚,CHCl3部分
乙醚部分
CHCl3部分
水溶液部分
总碱1
过滤后用乙醚,CHCl3分别去杂
加1%氨水碱化，
乙醚,CHCl3提取
水洗,干燥
回收乙醚
总碱2
水洗,干燥
回收 CHCl3
五、生物碱的提取分离
若生物碱为弱碱,多以游离碱存在,则处理方法稍有不同:
药材粉末（游离弱生物碱）
生药残渣
乙醚或氯仿提取部分
酸水部分
酸水提取多次
少量水湿润
乙醚或氯仿提取多次
五、生物碱的提取分离
酸水部分
水部分
CHCl3部分
碱化，CHCl3提取多次
过滤后用乙醚，
CHCl3分别去杂
稀酸部分
乙醚或CHCl3部分
弱碱性生物碱总碱
干燥，回收乙
醚或CHCl3
五、生物碱的提取分离
2. 极性有机溶剂提取
※用此法时，若有水溶性生物碱存在于水液中，可用丁醇或戊醇直接萃取。
五、生物碱的提取分离
药材粉末
生药残渣
乙醇液部分
60%-80%乙醇
室温或回流提取
胶质残渣
稀酸液
残渣
乙醚部分
氯仿部分
水溶液部分
总碱1
总碱2
总碱3
水洗,干燥,回收
水洗,干燥,回收
丁醇提取,蒸干
碱化，分别用
乙醚氯仿提取
2%稀酸提取多次
3.水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法:
药材粉末
药材残渣
提取液部分
树脂部分
水冲洗液
稀氨水部分
生物碱总碱
浓缩
稀氨水洗脱
通过阳离子
树脂用水冲
水，或0.5%-1%硫酸或
乙酸室温或回流提取多次
五、生物碱的提取分离
药材粉末
药材残渣
稀酸水部分
溶液+沉淀
沉淀
丙酮液
稀酸水提取多次
雷氏铵盐或
磷酸盐、硅酸盐等
过滤
母液
丙酮溶解
4.酸水提取液+雷氏铵盐等沉淀法:
五、生物碱的提取分离
溶液+硫酸铜沉淀
滤液
残渣
乙醇液
滤液
丙酮液(析晶)
母液
粗晶
总碱
甲醇重结晶
浓缩加丙酮
浓缩过滤
乙醇提
过滤，加BaCl2
滤除Ag+
加入饱和硫酸银
过滤
五、生物碱的提取分离
大孔树脂法:
苯乙烯型或2-甲丙烯酸酯型的大孔吸附树脂
网状小孔结构，以吸附和筛选结合的方式分离
生物碱水溶液上柱, 适当的溶剂(含水醇，醇，
丙酮等)洗脱。
水蒸气蒸馏法：
麻黄碱等挥发性的生物碱可用此法提取总碱
5. 其他提取生物碱的方法:
五、生物碱的提取分离
1
2
分步结晶法：
利用生物碱在不同溶剂中析晶速度快慢来纯化
溶剂:乙醇、丙酮、甲醇等
分离到的较纯晶体可以重结晶进一步纯化。
衍生物制备法（成盐，成酯等）
先使其成盐、成酯后再用分步结晶法加以分离
HI酸，过氯酸，苦味酸盐最易结晶。
（二）生物碱分离纯化方法
五、生物碱的提取分离
仲胺生物碱 + 叔胺生物碱
仲胺衍生物 + 叔胺
仲胺衍生物
叔胺生物碱
仲胺生物碱
加氯甲酸乙酯反应
分离
分解
仲胺，叔胺生物碱分离：
五、生物碱的提取分离
酚性生物碱 + 非酚性生物碱
酚性生物碱盐 + 非酚性生物碱
酚性生物碱 盐
非酚性生物碱
酚性生物碱
强碱液
萃取法分离
H+
酚性、非酚性生物碱的分离：
五、生物碱的提取分离
方法1、 混合生物碱
溶于酸水中
逐步加碱(氨水等)每调一次pH (pH由低至高)，用有机溶剂萃取一次.
生物碱由弱至强依次被分离
梯度萃取方法
pH
3. 在不同的pH值下萃取法
五、生物碱的提取分离
方法2、混合生物碱
溶于氯仿中
逐步加酸性缓冲液(PH由高至低)
生物碱依盐的形式由强至弱被依次分离
梯度萃取方法
pH
五、生物碱的提取分离
4. 液体生物碱混合物的分馏分离法
液体生物碱混合物可进行分馏分离。如
毒芹(Conium maculatum)中的毒芹碱，羟基毒芹碱。
毒芹碱 (coniine) 羟基毒芹碱(Conhydrin)
(m.p. 166-167℃) (m.p. 116℃)
五、生物碱的提取分离
石榴皮碱 异石榴皮碱 甲基异石榴皮碱
Punicine Isopelletrerine Methyisopelletrerine
(m.p. 195℃) (m.p. 86℃) （m.p. 114-117℃)
石榴皮(Punica granatum L.)中的石榴皮碱、异石榴皮碱和甲基异石榴皮碱。
5. 层析法：Al2O3(中性，碱性)，硅胶
五、生物碱的提取分离
提取分离举例
1
2
3
五、生物碱的提取分离
NH4OH碱化PH=9，氯仿萃取
碱水层
氯仿层
碱水层
n-BuOH层
n-BuOH萃取
NaOH萃取
氯仿层
碱水层
NH4Cl, 氯仿萃取
氯仿层
碱水层
（戊）
　（甲）
（乙）
（丁）
　（丙）
1、2、3的酸水提取液
五、生物碱的提取分离

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