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模块二 水质监测
2.2生活污水监测
2.2.1 生活污水监测方案的制定
01
我们每天用餐、洗漱、冲厕后的水都去了哪呢？
生活污水监测对象
生活污水监测项目与分析方法
水样采集与保存
1
2
3
生活污水经生活污水处理设施或城镇污水处理厂处理符合相应标准后排放。为保证污水处理设施(厂)的正常稳定运行、并监控出水水质的达标状况，需进行以下监测：
进入生活污水处理系统的污水；
污水处理过程中各工艺单元的出水；
生活污水处理系统最终的出水。
生活污水监测对象
1
表1
12项
基本控制项目
生活污水监测项目与分析方法
2
1、监测项目
《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）
表2
7项
部分一类污染物
表3
43项
选择控制项目
2
生活污水监测项目与分析方法
化学需氧量（COD）、生化需氧量（BOD5）、悬浮物（SS）、动植物油、石油类、阴离子表面活性剂、总氮（以N计）、氨氮（以N计）、总磷（以P计）、色度（稀释倍数）、pH、粪大肠菌群数（个/L）
基本控制项目（12项）
总汞、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅
部分一类污染物（7项）
2
生活污水监测项目与分析方法
化学需氧量（COD）——重铬酸盐法（HJ 828—2017）
——快速消解分光光度法（HJ/T 399-2007）
2、分析方法
悬浮物（SS）——重量法（GB 11901-89）
氨氮（以N计）——纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）
——水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）
——蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009）
——气相分子吸收光谱法（HJ/T 195-2005）
——连续流动-水杨酸分光光度法（H J665-2013）
——流动注射-水杨酸分光光度法（HJ 666-2013）
3
水样采集与保存
1、水样采集
水样采集的关键是取得代表性水样。为此，在采集水样前，应根据污水处理工艺和监测目的拟定监测方案（重点指出采样时间、地点、频次、分析方法等），并准备好采样记录表和采样标签。
（1）在某一时间和地点从水体中随机采集瞬时水样。
（2）在同一地点不同时间采集混合水样；流量不稳定可将同一个排污口不同时间采集的污水样，按比例混合。
污水处理厂出水水质分析常用混合样。
采样时间
通常设在污水处理设施的进水口、出水口及单位的外排口。
采样地点
3
水样采集与保存
根据《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002），至少每两小时一次，取24 h混合样，以日均值计。
采样频次
分析方法按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002表7或国家生态环境部认定的替代方法、等效方法执行。
分析方法
2、水样保存
以《水质采样样品的保存和管理技术》（HJ 493-2009）为依据，不同检测项目采用不同保存方法。
要求测试前待测组分浓度不发生显著的改变。一般污水样品的保存时间不超过48 h；严重污染的污水品保存时间小于12 h。
3
水样采集与保存
2.2.2 悬浮物的测定
01
What
什么是悬浮物？
Why
为什么要测悬浮物？
How
怎样测悬浮物？
悬浮物的含义
悬浮物的测定意义
悬浮物的测定
1
2
3
1
悬浮物的含义
非过滤性残渣（悬浮物）：简称SS(Suspended substance) ，指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103-105 C烘干至恒重的物质。
各种污染物的载体，吸附一部分水中的污染物
降低光穿透能力，减少光合作用并妨碍水体的自净作用
堵塞鱼鳃，导致鱼的死亡，影响渔业生产
悬浮物危害
2
悬浮物的测定意义
测定意义：含有悬浮物的废水排入地表水中会使水体浑浊，影响水生生物的呼吸和代谢，影响感观和使用。
3
悬浮物的测定
水样经过滤截留在0.45 m滤膜的固体物质，经103～105℃烘干至恒重得到的质量。
1、测定方法
重量法（GB 11901-89）
2、测定原理
3
悬浮物的测定
3、测定过程
聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗干净（洗涤剂、自来水、蒸馏水） →待采水样清洗三次 →采样500-1000mL，盖严瓶塞（漂浮或浸没的固体物质应从水样中除去）。
采样
尽快分析测定；如需放置，4℃冷 藏箱中最长不超过7天，且不能加入任何保护剂。
样品贮存
3
悬浮物的测定
滤膜置于已恒重的称量瓶，烘箱中103～105℃烘至恒重（相邻两次Δm≤0.2mg）
滤膜准备
量取混匀试样100mL（视样品情况确定）抽吸过滤→每次10mL蒸馏水连续洗涤三次→停止吸滤→滤膜放入原称量瓶，烘箱中103～105℃烘至恒重（相邻两次Δm≤0.4mg）
水样测定
3
悬浮物的测定
孔径0.45um滤膜，直径60mm
抽滤装置(滤膜)
抽滤瓶
3
悬浮物的测定
式中：W2——悬浮物+滤膜+ 称量瓶质量，g
W1——滤膜+称量瓶质量，g
V样——水样体积，mL
结果表示
2.2.3 化学需氧量的测定
01
What
什么是化学需氧量？
Why
为什么要测化学需氧量？
How
怎样测化学需氧量？
化学需氧量的含义
化学需氧量的测定意义
化学需氧量的测定
1
2
3
化学需氧量的含义
1
化学需氧量，英文名称Chemical Oxygen Demand，简称COD，是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。
化学需氧量的测定意义
2
化学需氧量反映了水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，但主要是有机物。因此，化学需氧量通常作为衡量水中有机物含量多少的指标之一。
化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。
1、测定方法
重铬酸盐法（HJ 828-2017）
快速消解分光光度法（HJ/T 399-2007）
化学需氧量的测定
3
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。
反应如下：
Cr2O72-+14H++6e = 2Cr3+ ＋7H2O
Cr2O72-+14H++6Fe2+ = 6Fe3+＋ 2Cr3+＋7H2O
6Fe2+ ＋ 试亚铁灵 = 红褐色
化学需氧量的测定
3
2、测定原理（重铬酸盐法）
3、测定过程
用0.250mol/L的重铬酸钾溶液测定＞50mg/L的COD值，未经稀释的水样测定上限为700mg/L；用0.025mol/L的重铬酸钾溶液测定≤50mg/L的COD值，但当取样体积为10.0mL时，测定下限为16mg/L。
不适用于含氯化物浓度＞1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。
适用范围
尽快分析；如需放置，加硫酸至pH＜2，于4℃下保存不超过5天。
样品贮存
化学需氧量的测定
3
操作步骤
化学需氧量的测定
3
10.0mL水样于锥形瓶
HgSO4 溶液
消除Cl-干扰
K2Cr2O7标准溶液5.00mL
混匀，接上回流装置
混匀，加热回流2h
玻璃珠
冷却
加入45mL水于反应瓶中
取下锥形瓶
(NH4)2Fe(SO4)2滴定，黄色→蓝绿→红褐
加入15mL AgSO4-H2SO4溶液
操作步骤
化学需氧量的测定
3
5.00mL
重铬酸钾
硫酸汞溶液
15mL
硫酸银-硫酸
加热
回流
冷却
由冷凝管上端加45mL水
3滴试亚铁灵指示剂
硫酸亚铁铵滴定
黄色
蓝绿
红褐
经
至
10.0mL
水 样
滴定前
接近终点
终点
化学需氧量的测定
3
式中： c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L
V0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
V1——水样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL
V2——水样体积，mL
8000——氧（1/4O2）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值
f——样品稀释倍数
结果计算
化学需氧量的测定
3
当COD测定结果＜100mg/L时保留至整数位；当测定结果≥100mg/L时，保留三位有效数字。
结果表示
（1）硫酸汞溶液按质量比m[HgSO4]：m[Cl-]≥20:1的比例加入，最大加入量为2ml。
（2）消解时应使溶液缓慢沸腾，不宜爆沸。
（3）硫酸亚铁铵标准滴定溶液临用前进行标定。
注意事项
2.2.4 氨氮的测定
01
What
什么是氨氮？
Why
为什么要测氨氮？
How
怎样测氨氮？
氨氮的含义
氨氮的测定意义
氨氮的测定
1
2
3
氨氮的含义
1
水中氮的转化过程
氨氮的含义
1
定义：氨氮（NH3-N）是指以游离氨（或称非离子氨NH3）和铵盐（NH4+）形式存在于水体中的氮。两者组成比取决于水的pH值。
污染源：生活污水；焦化、合成氨等工业废水；农田排水。环境水体中氨氮主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物。
氨氮的测定意义
2
对水生生物产生急性或慢性中毒
引起水体富营养化
可在一定条件下转化成亚硝酸盐这种毒性较大的致癌物质
氨氮的危害
测定意义：测定水样中各种形态的含氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。当水中氨氮或有机氮浓度很高时，表明水体刚受到污染，其潜在危害较大；当硝酸盐氮浓度高时，表明水体已经过自净。
氨氮的测定
3
1、测定方法
纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）
水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）
蒸馏-中和滴定法（HJ 537-2009）
气相分子吸收光谱法（HJ/T 195-2005）
连续流动-水杨酸分光光度法（H J665-2013）
流动注射-水杨酸分光光度法（H J666-2013）
氨氮的测定
3
1、测定方法
纳氏试剂分光光度法：操作简便、灵敏，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛酮类、颜色及混浊等均干扰测定，需要作相应的预处理。
水杨酸分光光度法：具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
蒸馏-中和滴定法：氨氮含量较高时采用。
气相分子吸收光谱法：自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小，但设备贵。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
2、测定原理（纳氏试剂分光光度法）
氨氮的测定
3
氨氮的测定
3
3、测定过程
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水。
水样体积50mL，使用20mm比色皿时，检出限0.025mg/L，测定下限0.1 mg/L，测定上限2.0 mg/L(均以N计) 。
适用范围
尽快分析；如需保存，加硫酸至pH＜2，于2～5℃下保存不超过7天。
样品贮存
氨氮的测定
3
干扰及消除
余氯：加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
钙镁等金属离子：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除的干扰。
浑浊或有色：可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
絮凝沉淀法：较清洁水样
预蒸馏法：工业废水或污染严重的环境水样
ZnSO4+NaOH
Al(OH)3悬浮液
除去颜色和浑浊
适量MgO至微碱性
水样
调节pH6.0-7.4
蒸馏
吸收液吸收
分析
操作步骤
氨氮的测定
3
(1)
校准曲线
加入纳氏试剂（1.5 mLHgCl2-KI-KOH或1.0 mLHgI2-KI-NaOH）
按下表要求依次取氨氮准工作溶液于50 mL比色管中，用无氨水稀释至标线
加入1.0 mL酒石酸钾钠
摇匀
摇匀，放置10 min
420 nm处测量吸光度
操作步骤
氨氮的测定
3
(1)
校准曲线
管号 项目 0 1 2 3 4 5 6 7
氨氮标液 0.00 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ml
加水 至50mL刻度线 氨氮含量 μg 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100
酒石酸钾钠 溶液 1.0 mL 纳氏试剂 1.5 mL或1.0 mL 放置 10 min 测吸光度 420nm,20mm
操作步骤
氨氮的测定
3
(2)
样品测定
有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL(若氨氮质量浓度>2mg/L，可适当少取水样体积)，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度；经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度 。
清洁水样：直接取50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
(3)
空白试验
用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
式中： ρN ——水样中氨氮的质量浓度(以N计)， mg/L
As——水样的吸光度
Ab ——空白试验的吸光度
a ——校准曲线的截距
b ——校准曲线的斜率
V ——试料体积，mL
结果计算
氨氮的测定
3
（1）试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）。
（2）酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，影响测定；采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积 。
（3）絮凝沉淀建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100mL）。
（4）蒸馏中某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰；在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10mL/min左右。
注意事项
氨氮的测定
3

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