资源简介

(共22张PPT)
实训
环境空气中二氧化氮的测定
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实训目的
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实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
样品采集
实训目的
熟练掌握采样仪器的校准和使用方法，规范采集环境空气中的二氧化氮样品。
分析测定
熟练掌握分光光度计的使用方法，按标准要求完成标准曲线的绘制及样品的测定分析。
计算评价
理解并掌握环境空气中二氧化氮的计算方法，并对测定结果进行评价。
一、实训目的
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实训目的
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实训任务与要求
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试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
配制试剂，准备实训仪器和设备。
按标准要求绘制标准曲线，并完成样品的测定分析。
规范采集环境空气二氧化氮样品，正确填写现场采样记录。
规范记录实训数据，进行结果计算与评价，并完成实训报告。
一准备
二采样
三分析
四计算
二、实训任务与要求
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
显色液
试剂配制
取1.25g对氨基苯磺酸于100ml热水中溶解（电炉加热），冷却后加入12.5ml盐酸萘乙二胺+12.5ml冰乙酸，用纯水定容至250ml。存放于棕色试剂瓶中。
吸收液
临用时将显色液和水按4＋1（V/V）比例混合，即为吸收液。 （显色液：水）=（4:1），配50-100ml。存放于棕色试剂瓶中。
亚硝酸钠标准溶液
取1ml亚硝酸钠标准储备液于100ml容量瓶中用纯水稀释至刻度线。
三、试剂配制
注意：公共试剂放置在实验桌中间位置，配有专用移液管/吸量管。
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实训目的
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实训任务与要求
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试剂配制
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样品采集
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分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
四、样品采集——校准大气采样器
仪器检查
1、大气采样器的检查
气密性检查、功能性检查。
流量校准
2、大气采样器的校准
采样前后使用皂膜流量计对大气采样器两个管路（Ⅰ路和Ⅱ路）流量（0.4L/min）进行校准。
1人一组，每个管路校准三次，记录三次校准实测值，求平均值。校准的溶液不可用于采样。
①误差不大于±5%，气体流量取采样前后校准流量的平均值；
②误差大于±5%，需查找原因重新进行校准。
四、样品采集——采样
短时间采样
干扰及消除
样品采集
1、短时间采样（1h以内）
取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0ml吸收液，标记吸收液液面位置后以0.4L／min的流量，采集环境空气24L。
采集2个平行样，设置1个现场空白。
2、干扰及消除
臭氧：浓度超过0.25 mg／m3，产生负干扰，采样时在吸收瓶入口处串接一段15～20cm长的硅橡胶管，可消除干扰。
注意：采样期间、样品运输和存放过程中应避免阳光照射。气温超过24℃时，长时间（8h以上）运输和存放样品应采取降温措施。
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
一配制标准系列
取6支10ml具塞比色管，按表配制亚硝酸钠标准系列。
二混匀显色
各管混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃ 时，显色40min以上）。
三比色测定
用1cm比色皿，以水为参比，在波长540nm处，测量吸光度。
四计算回归方程
扣除零浓度的吸光度，对应 NO2-的浓度（ug/ml），计算标准曲线的回归方程。
五标曲要求
斜率控制在0.960~0.978，截距控制在0.000~0.005之间。
五、分析测定—绘制标准曲线
采样后放置20min（室温20℃以下放置40min以上）
暗处静置显色
将采样瓶中的吸收液转移至比色管中，用水将比色管中吸收液的体积补至标线，混匀
转移定容
用1cm比色皿，以水为参比，在波长540nm处，测量吸光度
比色测定
样品测定
五、分析测定—测定样品
移取2.00ml盲样至具塞比色管中。
混匀，于暗处放置20min（室温低于20℃ 时，显色40min以上）。
往比色管中加入8.00ml显色液。
用1cm比色皿，以水为参比，在波长540nm处，测量吸光度。
一取样
二加液
三显色
四测定
五、分析测定—测定盲样
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
①体积换算
②浓度计算
六、结果计算与表达——结果计算
将采样体积换算成参比状态下的采样体积
式中：
V0 ——参比状态下的采样体积（L或m3）；
Vt ——现场状态下的采样体积（L或m3）；
t ——采样时的温度（℃）；
P ——采样时的大气压力（kPa）。
带入公式计算环境空气中二氧化氮浓度
二氧化氮
（NO2，mg／m3）
式中：A ——样品溶液的吸光度；
A0 ——空白试验溶液的吸光度；
b ——标准曲线的斜率，吸光度·ml／μg；
a ——标准曲线的截距；
V ——采样用吸收液体积，ml；
V0 ——换算为参比状态(298.15K、101.325kPa)下的采样体积，L；
D ——样品的稀释倍数；
f ——Saltzman实验系数。
将精密度和准确度检验结果与标准比较，判断是否符合标准要求。
判断是否符合标准要求
将二氧化氮浓度测定结果与环境空气质量标准相比，评价其空气质量是否达到功能区划要求。
评价其空气质量是否达标
结果评价
六、结果计算与表达——结果评价
六、结果计算与表达——数据记录
气体采样器流量校准记录
校准器型号： 校准器编号：
采样器型号： 采样器编号：
采样前气温（℃）： 采样前气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
采样后气温（℃）： 采样后气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
序号 采样器通道 采样前校准记录 采样后校准记录 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差% 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差%
1 2 3 1 2 3 1 Ⅰ 0.4 Q1 Q2 Q3 Q=（Q1+Q2+Q3）/3 0.4 Q4 Q5 Q6 Q’=（Q4+Q5+Q6）/3 2 Ⅱ 0.4 0.4
校准结果 Ⅰ通道采样平均流量(L/min) 误差≤±5%，（Q+Q’）/2 Ⅱ通道采样平均流量(L/min) 校正人员 日期 检查是否完整：□是 □否 审核人员 日期 检查是否完整：□是 □否 六、结果计算与表达——数据记录
大气采样原始记录表
项目名称： 采样日期： 年 月 日
方法依据： 采样器型号： 采样器编号：
天气状况：
采样位置 监测因子 样品编号 采样起止时间 累积采样时间（min） 采样流量（L/min） 气温（t）℃ 气压P （KPa） 采样体积Vt(L) 参比状态下采样体积V0（L）
开始 结束 实训楼楼道 NO2 XX XX:XX XX:XX 60 （Q+Q’）/2 现场气温 现场气压 采样时间 采样流量




交样人 日期 检查是否完整：□是 □否 接样人 日期 检查是否完整：□是 □否 采样人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
标准曲线绘制原始记录表
曲线名称：NO2-校准曲线 标准溶液来源： 适用项目：环境空气中NO2的测定
仪器型号： 仪器编号： 方法依据：
测定波长： 比色皿厚度： 参比溶液： 绘制日期：
比色皿配对皿差：
分析编号 亚硝酸钠标准使用液加入体积（mL） 亚硝酸根浓度（ug/mL） 仪器响应值（A） （减去皿差后的值） 空白响应值（A0） 仪器响应值-空白响应值(A-A0) 备注
0 0.00 0.00 A0 A0
1 0.40 0.10 A1
2 0.80 0.20 A2
3 1.20 0.30 A3
4 1.60 0.40 A4
5 2.00 0.50 A5
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回归方程： a: b: r: 分析人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
样品分析结果表
方法依据： 检出限：
样品编号 取溶液体积V（mL） 稀释倍数D 样品吸光度(A) 空白吸光度(A0) A-A0 样品浓度(mg/m3) 平均值 相对平均偏差（%） 标准限值（mg/m3） 是否达标
XXX 10.00 1 减去皿差后的值
现场空白 —— —— —— ——
分析人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
盲样分析结果表
样品编号 取溶液体积V（ml） 稀释倍数D 样品吸光度(A) 空白吸光度(A0) A-A0 样品浓度(ug/ml) 平均值 相对误差（%）
盲样1 2 5 减去皿差后的值
盲样2 2 5

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