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(共23张PPT)
项目二 环境空气质量监测
任务2.3 环境空气中二氧化硫的测定
实训
环境空气中二氧化硫的测定
1
实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
6
结果计算与表达
样品采集
实训目的
熟练掌握采样仪器的校准和使用方法，规范采集环境空气中的二氧化硫样品。
分析测定
熟练掌握分光光度计的使用方法，按标准要求完成标准曲线的绘制及样品的测定分析。
计算评价
理解并掌握环境空气中二氧化硫的计算方法，并对测定结果进行评价。
一、实训目的
1
实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
6
结果计算与表达
配制试剂，准备实训仪器和设备。
按标准要求绘制标准曲线，并完成样品的测定分析。
规范采集环境空气二氧化硫样品，正确填写现场采样记录。
规范记录实训数据，进行结果计算与评价，并完成实训报告。
一准备
二采样
三分析
四计算
二、实训任务与要求
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
甲醛缓冲吸收液
试剂配制
移取2.5ml甲醛缓冲吸收贮备液用水定容至250ml容量瓶，临用现配。
氨磺酸钠溶液（ 6.0g/L）
取0.15g氨磺酸置于烧杯中，加入1.0ml氢氧化钠溶液，用水搅拌至完全溶解后稀释至25ml烧杯中，摇匀。
二氧化硫标准工作液（1.00μg/ml）
移取10.00ml二氧化硫标准中间液于100ml容量瓶中，用甲醛缓冲吸收液稀释至标线。
三、试剂配制
注意：公共试剂放置在实验桌中间位置，配有专用移液管/吸量管。
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
四、样品采集——校准大气采样器
仪器检查
1、大气采样器的检查
气密性检查、功能性检查。
流量校准
2、大气采样器的校准
采样前后使用皂膜流量计对大气采样器两个管路（Ⅰ路和Ⅱ路）流量（0.5L/min）进行校准。
1人一组，每个管路校准三次，记录三次校准实测值，求平均值。校准的溶液不可用于采样。
①误差不大于±5%，气体流量取采样前后校准流量的平均值；
②误差大于±5%，需查找原因重新进行校准。
四、样品采集——采样
短时间采样
干扰及消除
样品采集
1、短时间采样（1h以内）
取一支多孔玻板吸收瓶，装入10.0ml吸收液，标记吸收液液面位置后以0.5L／min的流量采样45~60min。采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。
采集2个平行样，设置1个现场空白。
2、干扰及消除
①臭氧：样品放置一段时间可自动分解；
②氮氧化物：加入氨磺酸钠溶液可消除干扰；
③某些重金属元素：加入CDTA可以消除干扰。
注意：样品的采集、运输和贮存过程中应避光。当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
6
结果计算与表达
五、分析测定—绘制标准曲线
1
取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号（A0，A1，A2，A3，A4，A5，A6；B0，B1，B2，B3，B4，B5，B6）。
3
B组各管加入1.00ml PRA使用溶液。
5
将A组各管的溶液迅速地全部倒入对应编号并装有PRA使用溶液的B管中，立即具塞混匀，放入恒温水浴装置中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，显色温度与显色时间见表2。
7
以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量为横坐标，用最小二乘法建立标准曲线的回归方程。
2
A组按表1格配制标准系列。
4
A组各管分别加入0.5ml氨磺酸钠溶液和0.5ml氢氧化钠溶液，混匀。
6
比色测定：波长577nm，1cm比色皿，以水为参比。
8要求
标准曲线绘制
①b 值为0.042±0.004
②a一般要求小于0.005
测定样品
一
离心分离
四
排除干扰
五
加液显色
六
比色测定
二
静置分解
三
转移定容
样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去。
往比色管中加入0.5ml氨磺酸钠溶液，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰。
样品放置20min，以使臭氧分解。
往比色管中再加入0.5ml氢氧化钠溶液混匀后将溶液迅速倒入另外一组对应编号并装有1mlPRA溶液的比色管管中，立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。
在波长577nm处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛吸收液洗涤吸收管，洗液并入比色管中并稀释至标线。
五、分析测定—测定样品
测定样品
移取5.00ml盲样至具塞比色管中。每个同学做2根盲样。
按照标准曲线绘制步骤进行显色。
往比色管中加入5.00ml甲醛缓冲溶液。
在波长577nm处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。
一取样
二加液
三显色
四测定
五、分析测定—测定盲样
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
①体积换算
②浓度计算
六、结果计算与表达——结果计算
将采样体积换算成参比状态下的采样体积
式中：
V0 ——参比状态下的采样体积（L或m3）；
Vt ——现场状态下的采样体积（L或m3）；
t ——采样时的温度（℃）；
P ——采样时的大气压力（kPa）。
带入公式计算环境空气中二氧化硫浓度
二氧化硫
（SO2，mg／m3）
式中：
A ——样品溶液的吸光度；
A0 ——试剂空白溶液的吸光度；
b ——回归方程式的斜率，A/μg·SO2/10ml；
Vt ——样品溶液总体积，ml；
Va——测定时所取样品溶液体积，ml；
Vs——换算成参比状况下(298.15K，101.325kPa)的采样体积，L。
二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。
将精密度和准确度检验结果与标准比较，判断是否符合标准要求。
判断是否符合标准要求
将二氧化硫浓度测定结果与环境空气质量标准相比，评价其空气质量是否达到功能区划要求。
评价其空气质量是否达标
结果评价
六、结果计算与表达——结果评价
六、结果计算与表达——数据记录
气体采样器流量校准记录
校准器型号： 校准器编号：
采样器型号： 采样器编号：
采样前气温（℃）： 采样前气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
采样后气温（℃）： 采样后气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
序号 采样器通道 采样前校准记录 采样后校准记录 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差% 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差%
1 2 3 1 2 3 1 Ⅰ 0.5 Q1 Q2 Q3 Q=（Q1+Q2+Q3）/3 0.5 Q4 Q5 Q6 Q’=（Q4+Q5+Q6）/3 2 Ⅱ 0.5 0.5
校准结果 Ⅰ通道采样平均流量(L/min) 误差≤±5%，（Q+Q’）/2 Ⅱ通道采样平均流量(L/min) 校正人员 日期 检查是否完整：□是 □否 审核人员 日期 检查是否完整：□是 □否 六、结果计算与表达——数据记录
大气采样原始记录表
项目名称： 采样日期： 年 月 日
方法依据： 采样器型号： 采样器编号：
天气状况：
采样位置 监测因子 样品编号 采样起止时间 累积采样时间（min） 采样流量（L/min） 气温（t）℃ 气压P （KPa） 采样体积Vt(L) 参比状态下采样体积V0（L）
开始 结束 实训楼楼道 SO2 XX XX:XX XX:XX 60 （Q+Q’）/2 现场气温 现场气压 采样时间 采样流量




交样人 日期 检查是否完整：□是 □否 接样人 日期 检查是否完整：□是 □否 采样人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
标准曲线绘制原始记录表
曲线名称：SO2校准曲线 标准溶液来源： 适用项目：环境空气中SO2的测定
仪器型号： 仪器编号： 方法依据：
测定波长： 比色皿厚度： 参比溶液： 绘制日期：
比色皿配对皿差：
分析编号 二氧化硫标准工作液加入体积（mL） 二氧化硫含量（ug） 仪器响应值（A） 空白响应值（A0） 仪器响应值-空白响应值(A-A0) 备注
0 0 0 减去皿差后的值
1 0.50 0.50
2 1.00 1.00
3 2.00 2.00
4 5.00 5.00
5 8.00 8.00
6 10.00 10.00
回归方程： a: b: r: 分析人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
样品分析结果表
方法依据： 检出限：
样品编号 样品溶液总体积Vt（mL） 测定时所取试样的体积Va（mL） 样品吸光度(A) 试剂空白吸光度(A0) A-A0 样品浓度(mg/m3) 平均值 相对平均偏差（%） 标准限值（mg/m3） 是否达标
10 10 减去皿差后的值
现场空白 —— —— ——
分析人员： 校核人员： 审核人员： 六、结果计算与表达——数据记录
盲样分析结果表
样品编号 取溶液体积V（ml） 稀释倍数D 样品吸光度(A) 空白吸光度(A0) A-A0 样品浓度(ug/ml) 平均值 相对误差（%）
盲样1 5 2 减去皿差后的值
盲样2 5 2

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