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(共26张PPT)
项目二 环境空气质量监测
任务2.4 环境空气中臭氧的测定
实训
环境空气中臭氧的测定
1
实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
6
结果计算与表达
样品采集
实训目的
熟练掌握采样仪器的校准和使用方法，规范采集环境空气中的臭氧样品。
分析测定
熟练掌握分光光度计的使用方法，按标准要求完成标准曲线的绘制及样品的测定分析。
计算评价
理解并掌握环境空气中臭氧的计算方法，并对测定结果进行评价。
一、实训目的
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
4
样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
配制试剂，准备实训仪器和设备。
按标准要求绘制标准曲线，并完成样品的测定分析。
规范采集环境空气臭氧样品，正确填写现场采样记录。
规范记录实训数据，进行结果计算与评价，并完成实训报告。
一准备
二采样
三分析
四计算
二、实训任务与要求
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
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样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
三、试剂配制——IDS标定
标定方法：准确吸取 20.00 mL IDS 标准贮备溶液于 250 mL 碘量瓶中，加入 20.00 mL 溴酸钾-溴化钾溶液（②），再加入 50 mL 水，盖好瓶塞，在 16℃±1℃生化培养箱（或水浴）中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入 5.0 mL 硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于16℃±1℃暗处放置 35 min±1.0 min 后，加入1.0 g碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置 5 min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入 5 mL 淀粉指示剂溶液（2.0 g/L），继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液（③）的体积。
20ml IDS标准贮备溶液
20ml 溴酸钾-溴化钾溶液
16℃生化培养箱平衡
50ml 水
5ml硫酸溶液
开始反应
暗处放置35min
1.0g碘化钾
反应终止
滴定操作
摇匀
硫代硫酸钠滴定
标定步骤
三、试剂配制——IDS标定
滴定中（棕色褪去呈淡黄色）
加入淀粉溶液后（蓝色）
滴定终点（亮黄色）
三、试剂配制——IDS标定
标定计算公式
每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度ρ（ g/mL）：
ρ =
式中： ρ ——每毫升靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度， μ g/mL；
C1 ——溴酸钾-溴化钾标准溶液（0.010 0 mol/L）的浓度，mol/L；
V1 ——加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，mL；
C2 ——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V2 ——滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
V ——IDS 标准贮备溶液的体积，mL；
12.00——臭氧的摩尔质量（1/4 O3），g/mol。
三、试剂配制——IDS标定
IDS标准工作液
试剂配制
将标定后的 IDS 标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液逐级稀释成每毫升相当于1.00 g 臭氧的 IDS 标准工作溶液，此溶液于 20℃以下暗处存放可稳定 1 周。
IDS吸收液
取适量 IDS 标准贮备液，根据空气中臭氧质量浓度的高低，用磷酸盐缓冲溶液（0.050 mol/L）稀释成每毫升相当于2.5 g臭氧的 IDS 吸收液，此溶液于20℃以下暗处可保存 1个月。
硫代硫酸钠标准工作液
取10ml储备液，用新煮沸并冷却到室温的水定容到200ml容量瓶。
三、试剂配制
注意：公共试剂放置在实验桌中间位置，配有专用移液管/吸量管。
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实训目的
2
实训任务与要求
3
试剂配制
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样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
四、样品采集——校准大气采样器
仪器检查
1、大气采样器的检查
气密性检查、功能性检查。
流量校准
2、大气采样器的校准
采样前后使用皂膜流量计对大气采样器两个管路（Ⅰ路和Ⅱ路）流量（0.5L/min）进行校准。
1人一组，每个管路校准三次，记录三次校准实测值，求平均值。校准的溶液不可用于采样。
①误差不大于±5%，气体流量取采样前后校准流量的平均值；
②误差大于±5%，需查找原因重新进行校准。
四、样品采集——采样
短时间采样
干扰及消除
样品采集
1、短时间采样（1h以内）
多孔玻板吸收管罩上黑色避光套，开启大气采样机，以 0.5 L/min 流量采气22.5～30 L。当吸收液褪色约 60%时（与现场空白样品比较），应立即停止采样。
采集2个平行样，设置1个现场空白。
2、干扰及消除
①空气中的二氧化氮可使臭氧的测定结果偏高，约为二氧化氮质量浓度的6%；
②空气中氯气、二氧化氯的存在使臭氧的测定结果偏高。但在一般情况下，这些气体的浓度很低，不会造成显著误差；
③空气中SO2、H2S、PAN、HF的质量浓度分别高于750、110、1800、2.5 g/m3时，干扰臭氧的测定。
注意：样品在运输及存放过程中应严格避光。当确信空气中臭氧的质量浓度较低，不会穿透时，可以用棕色玻板吸收管采样。
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实训目的
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实训任务与要求
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试剂配制
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样品采集
5
分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
1制备标准色列
2比色测定
取6支10ml具塞比色管，按表制备标准色列。
各管摇匀，用 20 mm 比色皿，以水作参比，在波长 610 nm 下测量吸光度。
以校准系列中零浓度管的吸光度（A0）与各标准色列管的吸光度（A）之差为纵坐标，臭氧质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。
3建立标曲
五、分析测定—绘制标准曲线
管 号 1 2 3 4 5 6
IDS 标准溶液/mL 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00
磷酸盐缓冲溶液/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0
臭氧质量浓度/（ g/mL） 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00
一转移
二定容
三测定
采样后， 在吸收管的入气口端串接一个玻璃尖嘴， 在吸收管的出气口端用吸耳球加压将吸收管中的样品溶液移入25 ml容量瓶中。
用水多次洗涤吸收管，使总体积为25.0 ml。
用20 mm 比色皿，以水作参比，在波长610 nm 下测量吸光度。
五、分析测定—测定样品
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实训目的
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实训任务与要求
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试剂配制
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样品采集
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分析测定
目录
CONTENTS
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结果计算与表达
①体积换算
②浓度计算
六、结果计算与表达——结果计算
将采样体积换算成参比状态下的采样体积
式中：
V0 ——参比状态下的采样体积（L或m3）；
Vt ——现场状态下的采样体积（L或m3）；
t ——采样时的温度（℃）；
P ——采样时的大气压力（kPa）。
带入公式计算环境空气中臭氧浓度
式中：
ρ（O3）——空气中臭氧的质量浓度，mg/m3；
A0 ——现场空白样品吸光度的平均值；
A ——样品的吸光度；
b ——标准曲线的斜率；
a ——标准曲线的截距；
V ——样品溶液的总体积，mL；
V0 ——换算为参比状态（101.325 kPa、298.15 K）的采样体积，L。
所得结果精确至小数点后三位。
将精密度和准确度检验结果与标准比较，判断是否符合标准要求。
判断是否符合标准要求
将臭氧浓度测定结果与环境空气质量标准相比，评价其空气质量是否达到功能区划要求。
评价其空气质量是否达标
结果评价
六、结果计算与表达——结果评价
六、结果计算与表达——数据记录
气体采样器流量校准记录
校准器型号： 校准器编号：
采样器型号： 采样器编号：
采样前气温（℃）： 采样前气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
采样后气温（℃）： 采样后气压（KPa）： 校准时间： 年 月 日
序号 采样器通道 采样前校准记录 采样后校准记录 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差% 采样器设定流量值Qs(L/min) 校准器实测值QR(L/min) 校正流量平均值(L/min) 误差%
1 2 3 1 2 3 1 Ⅰ 0.5 Q1 Q2 Q3 Q=（Q1+Q2+Q3）/3 0.5 Q4 Q5 Q6 Q‘=（Q4+Q5+Q6）/3 2 Ⅱ 0.5 0.5
校准结果 Ⅰ通道采样平均流量(L/min) 误差≤±5%，（Q+Q’）/2 Ⅱ通道采样平均流量(L/min) 校正人员 日期 检查是否完整：□是 □否 审核人员 日期 检查是否完整：□是 □否 六、结果计算与表达——数据记录
大气采样原始记录表
项目名称： 采样日期： 年 月 日
方法依据： 采样器型号： 采样器编号：
天气状况：
采样位置 监测因子 样品编号 采样起止时间 累积采样时间（min） 采样流量（L/min） 气温（t）℃ 气压P （KPa） 采样体积Vt(L) 参比状态下采样体积V0（L）
开始 结束 实训楼楼道 SO2 XX XX:XX XX:XX 60 （Q+Q’）/2 现场气温 现场气压 采样时间 采样流量




交样人 日期 检查是否完整：□是 □否 接样人 日期 检查是否完整：□是 □否 采样人员： 校核人员： 审核人员： 标定编号 标定 溴酸钾-溴化钾标准溶液浓度（mol/L） 溴酸钾-溴化钾溶液体积（mL） 每毫升IDS相当于臭氧的浓度（ug/mL） 平均值
（ug/mL）
硫代硫酸钠溶液标准浓度（mol/L） 滴定前体积（mL） 滴定后体积（mL） 所消耗溶液体积（mL）
分析人员： 校核人员： 审核人员：
IDS标准贮备液标定记录表
六、结果计算与表达——数据记录
六、结果计算与表达——数据记录
分析编号 IDS标准溶液加入体积（mL） 臭氧浓度（ug/mL） 仪器响应值（A） 空白响应值（A0） 空白响应值-仪器响应值(A0-A) 备注
1
2
3
4
5
6
回归方程： a: b: r: 分析人员： 校核人员： 审核人员： 标准曲线绘制原始记录表
曲线名称：臭氧校准曲线 标准溶液来源： 适用项目：环境空气中臭氧的测定
仪器型号： 仪器编号： 方法依据：
测定波长： 比色皿厚度： 参比溶液： 绘制日期：
比色皿配对皿差：
六、结果计算与表达——数据记录
样品分析结果表
方法依据： 检出限：
样品编号 取溶液体积V（mL） 稀释倍数D 样品吸光度(A) 现场空白样品吸光度(A0) A0-A 样品浓度(mg/m3) 平均值 相对平均偏差（%） 标准限值（mg/m3） 达标情况

分析人员： 校核人员： 审核人员：

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