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(共28张PPT)
任务2.8 环境空气中铅的测定
项目二 环境空气质量监测
实训
大气颗粒物及其组分中铅的测定
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实训目的
2
实训任务与要求
3
实训准备
4
大气颗粒物的测定
目录
CONTENTS
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颗粒物中铅的测定
颗粒物采样器使用及校准
实训目的
熟练掌握颗粒物采样器的使用和校准方法。
大气中颗粒物的测定
规范采集大气颗粒物样品，并完成样品的分析测定与评价。
颗粒物中铅的测定
理解并掌握颗粒物中铅的测定方法，并对测定结果进行评价。
一、实训目的
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实训目的
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实训任务与要求
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实训准备
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大气颗粒物的测定
目录
CONTENTS
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颗粒物中铅的测定
配制试剂，准备实训仪器和设备。
按标准要求完成颗粒物样品的测定分析，包括颗粒物及其组分中铅的测定。
规范采集环境空气颗粒物样品，正确填写现场采样记录。
规范记录实训数据，进行结果计算与评价，并完成实训报告。
一准备
二采样
三分析
四计算
二、实训任务与要求
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实训目的
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实训任务与要求
3
实训准备
4
大气颗粒物的测定
目录
CONTENTS
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颗粒物中铅的测定
准备仪器设备
实训准备
崂应2050型空气/智能TSP综合采样器；崂应7040型便携式气体、粉尘、烟尘采样仪综合校准装置；恒温恒湿箱、分析天平、多孔玻璃过滤器。
准备材料
滤膜、滤膜袋、镊子。
准备试剂
硝酸-过氧化氢混合液，过氧化氢溶液，硝酸溶液，铅标准溶液。
三、实训准备
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实训目的
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实训任务与要求
3
实训准备
4
大气颗粒物的测定
目录
CONTENTS
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颗粒物中铅的测定
1采样前准备
2开机显示
①选择干燥、避阳处，平稳放置采样器；
②将颗粒物采样滤膜装进 PM2.5/PM10 /TSP 采样头里面并根据采集的颗粒物种类正确组装采样头，再将其拧紧在采样器上；
③确认电源为交流 220V 后，接通电源线，打开电源开关，查看采样器自检时屏幕有没有错误提示。若有，应修好后再使用。
开机后，照明灯点亮，采样器进入初始状态，进行自检，并显示采样器型号、名称、版本号。
①状态切换：在主菜单状态按“切换”键切换到“粉尘采样”状态；
②采样时间及频次设置：进入设置菜单，采样模式分“非间隔采样”和“间隔采样”两种。根据实际情况进设置采样时间、间隔及次数；
③自动校零：进入“②校零”菜单，采样器自动进行粉尘流量校零，以消除电路、压力传感器等产生的漂移误差，保证采样的准确性；
④采样模式设置：进入“③采样”菜单，根据实际情况设置即时采样或定时采样；
⑤采样信息查询：进入“④查询”菜单，显示的是最后一次采样的数据，包括文件号、采样日期和采样时间。
3粉尘采样
四、大气颗粒物的测定——颗粒物采样器的使用
（一）颗粒物采样器的使用（以崂应2050型空气/智能TSP综合采样器为例）
现场采样记录：采样过程中进行气象参数测定，记录气温、气压、风向、风速、相对湿度等数据，做好现场采样记录。
三、大气颗粒物的测定——颗粒物采样器的使用
（一）颗粒物采样器的使用（以崂应2050型空气/智能TSP综合采样器为例）
三、大气颗粒物的测定——颗粒物采样器的校准
1、颗粒物采样器的检查
气密性检查、功能性检查。
2、颗粒物采样器的校准
采样前使用综合校准装置对颗粒物采样器流量（100L/min）进行校准。
2~3人一组，一人校准一次，校准三次，记录三次校准实测值，求平均值。误差不大于2%即满足要求。
（二）颗粒物采样器的校准
三、大气颗粒物的测定——颗粒物采样器的校准
（二）颗粒物采样器的校准（以崂应2050型空气/智能TSP综合采样器为例）
四、大气颗粒物的测定——颗粒物样品采集
（三）颗粒物样品采集
①标准滤膜的准备
取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室），按平衡条件平衡24h，称重。每张滤膜非连续称量10次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始质量±5mg（大流量），±0.5mg（中流量和小流量）范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。
②滤膜的称重
空白滤膜按样品分析步骤进行平衡处理至恒重，称量后，放入干燥器中备用。
对于PM10和PM2.5颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于0.4mg或0.04mg为满足恒重要求。
1、滤膜的准备
四、大气颗粒物的测定——颗粒物样品采集
（三）颗粒物样品采集
2、颗粒物样品的采集
①样品采集要求
（1）环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按HJ 194的要求执行。采样时，采样器入口距地面高度不得低于1.5m。采样不宜在风速大于8 m/s等天气条件下进行。采样点应避开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处PM10和PM2.5，采样点应布置在距人行道边缘外侧1m处。
（2）采用间断采样方式测定日平均浓度时，其次数不应少于4次，累积采样时间不应少于18h。
②样品采集
采样时，将已称重的空白滤膜用镊子放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛面应朝进气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜；如测日平均浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入样品盒或纸袋，并做好采样记录。
每个小组采集一个有尘样品，采样流量设置为100L/min，采样时间为30min。同时，设置一张现场空白滤膜。
③样品保存
滤膜采集后，如不能立即称重，应在4°C条件下冷藏保存。
将采样后的有尘滤膜和现场空白滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡24h（时间紧张改为10min，实际工作中不允许），平衡条件为：温度取15°C~30°C中任何一点，相对湿度控制在45%~55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为0.1mg或0.01mg的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下再平衡1h（时间紧张改为10min ，实际工作中不允许）后称重。对于PM10和PM2.5颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于0.4mg或0.04mg为满足恒重要求。
四、大气颗粒物的测定——颗粒物样品分析步骤
（四）颗粒物样品分析步骤
四、大气颗粒物的测定——结果表示与计算
（四）结果表示与计算
PM10和PM2.5浓度按下式计算：
式中： ρ——PM10或PM2.5浓度，mg/m3；
w2 ——采样后滤膜的重量，g；
w1 ——空白滤膜的重量，g；
V ——实际采样体积，m3。
计算结果保留3位有效数字。小数点后数字可保留到第3位。
四、大气颗粒物的测定——数据记录
校准次数 采样器设定流量值Qs 校准器实测值QR 校准器标况值Q 测量误差(%)
1
2
3
平均值
环境温度： 环境压力： 颗粒物采样器校准记录表
四、大气颗粒物的测定——数据记录
方法名称/依据 仪器名称和编号 干燥箱: 天平: 称量条件 W1：温度： ℃相对湿度： % W2：温度： ℃相对湿度： % 样品前处理方法 在温度 ℃ ，相对湿度为 %的条件下平衡24h 方法检出限
序号 样品编号 实际采样体积V（L） 采样前滤膜恒重W1(g) 采样后滤膜恒重W2(g) 样品浓度C(mg/m3) 标准限值（mg/m3） 是否合格
1 2 3 终值 1 2 3 终值

分析： 校核： 审核： TSP/PM10/PM2.5分析原始记录表
样品名称： 收样日期： 分析日期：
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实训目的
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实训任务与要求
3
实训准备
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大气颗粒物的测定
目录
CONTENTS
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颗粒物中铅的测定
五、颗粒物中铅的测定——仪器
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
（一）仪器
原子吸收分光光度计：光源选用空心阴极灯。
真空抽滤装置。
微波消解装置或电热板。
总悬浮颗粒物采样器：中流量或大流量采样器。
五、颗粒物中铅的测定——实验试剂
（二）实验试剂
1、铅：含量不低于99%；
2、硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，优级纯 ；
3、硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/mL，分析纯；
4、过氧化氢（H2O2）：约30%（m/m）；
5、氢氟酸（HF）：约40%（m/m）；
6、硝酸溶液：1%，用优级纯硝酸配制；
7、硝酸溶液：1+1，用优级纯硝酸配制；
8、硝酸-过氧化氢混合液：用优级纯硝酸和过氧化氢，按（1+1）配制，临用时现配。
9、铅标准溶液：c=0.100g/L，用移液管取10.00mL铅标准储备溶液至100mL容量瓶内，用硝酸溶液（1%）稀释至标线，混匀；
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
五、颗粒物中铅的测定——样品采集
（三）样品采集
打开采样头顶盖，取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。
中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径为8 cm时，以50~150 L/min流量，采样30~60m3。采样时应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧，盖好采样头顶盖，启动采样。 （请同学们使用前面颗粒物采样获得的有尘样品和现场空白样品）
采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
五、颗粒物中铅的测定——分析步骤
（四）分析步骤
1、校准曲线的绘制
参照下表，取7个50mL比色管，分别加入铅标准溶液，然后用硝酸溶液稀释至标线，配制成工作标准溶液，其浓度范围包括试料中被测铅浓度。
在283.3nm波长下，测定工作标准溶液的吸光度。以吸光度对铅浓度（mg/L），绘制标准曲线。
按校准曲线绘制时的仪器工作条件，吸入硝酸溶液，将仪器调零，吸入空白和试料溶液，记录吸光度值。
序号 0 1 2 3 4 5 6
铅标准溶液加入体积，mL 0 0.25 0.50 1.00 2.00 4.00 5.00
工作标准溶液，mg/L 0 0.50 1.00 2.00 4.00 8.00 10.00
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
五、颗粒物中铅的测定——分析步骤
（四）分析步骤
2、样品预处理
（1）硝酸－过氧化氢溶液浸出法
取试样滤膜剪碎后置于高型烧杯中，加入10mL硝酸－过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10mL，沸腾至微干，在通风橱里面冷却后加入20mL 1%硝酸溶液，再沸腾l0min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
（2）空白溶液制备
取同批号等面积空白滤膜，按和样品滤膜同样的处理操作，制备成空白溶液。
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
五、颗粒物中铅的测定——结果计算
（五）结果计算
式中：C——铅及其无机化合物(换算成铅)浓度，mg/m3；
a——试料溶液中铅浓度，μg/mL；
b——空白溶液中铅浓度，μg/mL;
V——试料溶液体积，mL；
Vn——实际采样体积，m3；
St——试料滤膜总面积，cm2；
Sa——测定时所取滤膜面积，cm2。
计算结果小数点后数字可保留到第3位。
环境空气中铅的测定——火焰原子吸收分光光度法
GB/T 15264-94
五、颗粒物中铅的测定——数据记录
分析编号 铅标准溶液加入体积（mL） 工作标准液浓度（mg/L） 仪器响应值（A） 空白响应值（A0） 仪器响应值-空白响应值(A-A0) 备注
0
1
2
3
4
5
6
回归方程： a: b: r: 分析人员： 校核人员： 审核人员： 标准曲线绘制原始记录表
曲线名称：铅校准曲线 标准溶液来源： 适用项目：颗粒物组分中铅的测定
仪器型号：原子吸收分光光度计 仪器编号： 绘制日期：
测定波长： 方法依据：
五、颗粒物中铅的测定——数据记录
方法名称/依据 仪器名称和编号 方法检出限 测定条件 测定波长： nm； 灯电流： mA；狭缝宽度： nm 测量方式： 火焰法 样品预处理方法 样品编号 试料溶液体积V（mL） 试料滤膜总面积（m2） 测定时所取滤膜面积（m2） 试料溶液中铅浓度a(ug/mL) 空白溶液中铅浓度b(ug/mL) a-b 铅浓度(mg/m3) 平均值 相对平均偏差（%） 标准值 (mg/m3) 是否合格

分析人员： 校核人员： 审核人员： 样品分析结果表

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