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(共31张PPT)
任务3.3 室内空气中甲醛的测定
项目三 室内空气污染监测
学习目标
掌握室内空气中甲醛的测定方法和操作要点，并掌握初步评价方法。
知识目标
技能目标
1、能根据监测方法的要求选择合适的采样方法和采样器，并能熟练操作采样仪器；
2、能规范采集室内甲醛样品，并准确填写采样记录；
3、能根据现场采集的样品类型选择合适的保存和运输方法；
4、能准确分析样品，填写分析测试原始记录表，并对原始数据进行处理；
5、能正确选择评价标准对监测结果进行评价；
6、能把质量控制体系运用在整个监测过程中。
素质目标
1、以工匠精神学习室内空气中甲醛测定的知识与技能；
2、学会获取、判别、利用甲醛测定所需的资料及信息，具备一定的信息素养；
3、科学、依法、诚信开展室内空气中甲醛的测定，强化监测过程中的质量意识。
目录/Contents
01
02
03
基础知识
室内甲醛的评价标准
室内甲醛的测定方法
04
AHMT分光光度法
05
酚试剂分光光度法
01
基础知识
一、基础知识
甲醛的性质：无色，具有强烈气味的刺激性气体。略重于空气。易溶于水、醇和醚中。
甲醛溶液在室温下易挥发，加热更甚。甲醛易聚合成多聚甲醛，使甲醛水溶液成浑浊溶液。
甲醛的来源：建筑装饰装修材料等。
甲醛的危害：①对皮肤的刺激；
②对人体有致敏作用；
③致突变作用；
④突出表现：头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐、胸闷、眼痛、嗓子痛、胃纳差、心 悸、失眠、体重减轻、记力减退以及植物神经紊乱等；孕妇长期吸入可能导致胎儿畸形，甚至死亡。
02
室内甲醛的评价标准
《室内空气质量标准(GB/T18883-2022) 》用于住宅与办公建筑的室内空气质量评价，规定甲醛小时均值≤0.08mg/m3
《民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB50325-2020）》用于民用建筑的验收监测，规定Ⅰ类民用建筑 甲醛 ≤0.07mg/m3 、Ⅱ类民用建筑 甲醛 ≤0.08mg/m3
二、室内甲醛的评价标准
03
室内甲醛的测定方法
《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2022）规定的检测方法：
（一）AHMT分光光度法（GB/T 16129）
（二）酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
（三）高效液相色谱法（GB/T18883-2022附录B）
《室内空气质量标准》中甲醛的测定方法有三种,应根据不同的适用范围选择对应的测定方法,若适用范围相同,可根据技术条件和实际情况选择使用,以第一法为仲裁法。
三、室内甲醛的测定方法
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（GB 50325-2020）规定的检测方法：
民用建筑室内空气中甲醛检测方法，应符合现行国家标准《公共场所卫生检验方法 第2部分∶化学污染物》GB/T18204.2 中AHMT分光光度法的规定。
民用建筑室内空气中甲醛检测，可采用简便取样仪器检测方法，甲醛简便取样仪器检测方法应定期进行校准，当发生争议时，应以AHMT分光光度法的测定结果为准。
三、室内甲醛的测定方法
04
AHMT分光光度法
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
1、适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中甲醛浓度的方法。也适用于公共场所空气中甲醛浓度的测定。
本标准测定范围为2 mL样品溶液中含0.2-3.2 μg甲醛污染物。若采样流量为1 L/min，采样体积为20 L，则测定浓度范围为0.01~0. 16 mg/m3；
乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯(甲)醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醉、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙醋对本法无影响；本法在室温下就能显色，抗干扰能力强，大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰，灵敏度比较高。
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
2、原理
空气中甲醛与4－氨基－3－联氨-5－巯基－1，2，4－三氮杂茂（Ⅰ）(AHMT) 在碱性条件下缩合（Ⅱ），然后经高碘酸钾氧化成6－巯基－5－三氮杂茂（4，3－b）－S－四氮杂苯（Ⅲ）紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHTM
AHTM的缩合产物
紫红色化合物
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
3、主要试剂和材料
（1）吸收液：称取1g三乙醇胺，0. 25 g偏重亚硫酸钠和0.25 g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1 000mL。
（2）0. 5 % 4-氨基一3一联氮-5-琉基一1,2,4一三氮杂茂(简称 AHMT)溶液：称取0.25gAHMT溶于0. 5 mol/L盐酸中，并稀释至50 mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
（3）甲醛标准贮备溶液：取 2.8 mL甲醛溶液(含甲醛 36%-38%)于 1L容量瓶中，加0. 5 mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用碘量法标定。
（4）甲醛标准溶液：用时取甲醛贮备液，用吸收液稀释成1. 00 mL含2. 00μg甲醛。
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
甲醛标液配制
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用的硫代硫酸钠标准溶液体积（V1）。平行滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.05mL，取其平均值。
量取20.00mL甲醛标准贮备溶液
于250mL碘量瓶中
加入20.00mL碘标准溶液和
15mL1mol/L氢氧化钠溶液
放置15min
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min
用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液
滴定至浅黄色
加入1mL0.5%淀粉溶液，
继续滴定至刚使蓝色消失为终点
记录滴定所用硫代硫酸钠
标准溶液的体积（V2）
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
利用返滴定法进行甲醛标准贮备溶液的标定：
HCHO + I2 + H2O = 2HI + HCOOH
过量的I2用硫代硫酸钠溶液滴定：
I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
根据化学计量数比关系
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
4、仪器和设备
（1）气泡吸收管：有 5 mL和 10 mL刻度线。
（2）空气采样器：流量范围0~2 L/min。
（3）10 mL具塞比色管。
（4）分光光度计：具有 550 nm波长，并配有 10 mm光程的比色皿。
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
5、采样
用一个内装5ml吸收液的气泡吸收管，以1.0L／min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。（GB/T 18883-2022附录A推荐0.4L/min连续采样至少45min）
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
6、分析步骤——标准曲线绘制
管号 0 1 2 3 4 5 6
甲醛标准溶液(2μg/ml)体积(ml) 0.00 0.10 0.20 0.40 0.80 1.20 1.60
吸收液体积(ml) 2.00 1.90 1.80 1.60 1.20 0.80 0.40
氢氧化钾（ml） 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
AHMT溶液(ml) 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00
摇匀，放置20min 高碘酸钾溶液(ml) 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
甲醛的含量（μg） 0.00 0.20 0.40 0.80 1.60 2.40 3.20
用10mm(1cm)比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。以甲醛含量（ug）为横坐标，以校准吸光度A-A0为纵坐标，计算回归方程，y=bx+a。
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
6、分析步骤——样品测定
思考样品分析步骤？
采样后，补充吸收液到采样前的体积(5mL)。准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤做试剂空白值测定。
四、AHMT分光光度法（GB/T 16129）
AHMT分光光度比色法 (GB/T 16129-1995) 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法》
7、结果计算
参比状态下气体体积的换算：
空气中甲醛浓度计算：
式中： C ——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A ——样品溶液吸光度；
A0——试剂空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子， μg/吸光度值(斜率的倒数)；
V0——参比状态下的采样体积，L；
V1——采样时吸收液体积，mL;
V2——分析时取样品体积，mL。
05
酚试剂分光光度法
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
1、测定原理
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高价铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
酚试剂法在常温下显色，高浓度SO2有干扰。灵敏度比其他比色方法都好。
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
2、主要试剂和材料
（1）吸收原液（1.0g/L）：称量0.10g酚试剂加水至100mL。放冰箱中保存，可稳定3d。
（2）吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液，使用前配制。
（3）硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.10mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。
（4）甲醛标准贮备溶液：取 2.8 mL甲醛溶液(含甲醛 36%-38%)于 1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用碘量法标定。
（4）甲醛标准溶液：将甲醛标准贮备溶液用水稀释为10μg/mL甲醛溶液，然后取该溶液10.00mL，放入100mL容量瓶中，再加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，放置30min后，用于配制标准色列管，此标准溶液可稳定24h。
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
3、仪器和设备
（1）大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。
（2）恒流采样器：流量范围0~1 L/min。流量可调，恒流误差小于±5%设定值。
（3）10 mL具塞比色管。
（4）分光光度计。
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
4、采样
（1）用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准，误差≤5%。
（2）用一个内装5mL酚试剂吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，记录采样点的温度和大气压力。（GB/T 18883-2022附录A推荐0.2L/min连续采样至少45min）
（3）室温下样品应在24h内分析。
（4）当空气中二氧化硫共存时会造成测定结果偏低，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器予以排除。
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8
甲醛标准溶液(1μg/ml)，mL 0 0.10 0.20 0.40 0. 60 0.80 1.00 1.50 2.00
吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0
甲醛含量，μg 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
硫酸铁氨溶液(ml) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
摇匀，放置15min 用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 5、分析步骤——标准曲线绘制
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
以甲醛含量（ug）为横坐标，以校准吸光度A-A0为纵坐标，计算回归方程，y=bx+a。
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
思考样品分析步骤？
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制曲线的方法测定吸光度（A）；
在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。
5、分析步骤——样品测定
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
注意：
① Ax要在标准曲线范围内；
② 要扣除空白, 标液扣空白;样品扣空白；
③ 同步操作（标准液和待测溶液）；
④凡是条件改变必须重做标准曲线：
1）不同人；2）天气；3）光度计不同 。
五、酚试剂分光光度法（GB/T 18204.2）
参比状态下气体体积的换算：
空气中甲醛浓度计算：
酚试剂分光光度比色法（GB／T 18204.2-2014）
6、结果计算
式中： C ——空气中甲醛浓度，mg/m3；
A ——样品溶液吸光度；
A0——空白溶液的吸光度；
Bs——计算因子， μg/吸光度(斜率的倒数)；
V0——参比状态下的采样体积，L。

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