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任务3.4 室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
项目三 室内空气污染监测
学习目标
掌握室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法和操作要点，并掌握初步评价方法。
知识目标
技能目标
1、能根据监测方法的要求选择合适的采样方法和采样器，并能熟练操作采样仪器；
2、能规范采集室内苯、甲苯、二甲苯样品，并准确填写采样记录；
3、能根据现场采集的样品类型选择合适的保存和运输方法；
4、能准确分析样品，填写分析测试原始记录表，并对原始数据进行处理；
5、能正确选择评价标准对监测结果进行评价；
6、能把质量控制体系运用在整个监测过程中。
素质目标
1、以工匠精神学习室内空气中苯、甲苯、二甲苯测定的知识与技能；
2、学会获取、判别、利用苯、甲苯、二甲苯测定所需的资料及信息，具备一定的信息素养；
3、科学、依法、诚信开展室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定，强化监测过程中的质量意识。
目录/Contents
01
02
03
基础知识
评价标准
测定方法
04
固体吸附-热解吸-气相色谱法
05
活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法
01
基础知识
一、基础知识
苯系物，为苯及衍生物的总称。一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等。
苯、甲苯、二甲苯都是无色、有芳香气味、易挥发、易燃、低燃点的液体。易溶于乙醇、氯仿和二硫化碳等有机溶剂。二甲苯有邻、间、对位三个异构体。一般间位占45%-70%，对位占15%--25%，邻位占10% -15%，三种异构体的理化特性极相似。
主要来源：家具用油漆、胶黏剂、空气消毒剂、杀虫剂、油烟烟雾、吸烟烟雾等。
危害：苯、甲苯和二甲苯是以蒸气状态存在于空气中，中毒作用一般是由于吸入蒸气或皮肤吸收所致。苯是人类已知的致癌物，急性中毒主要对中枢神经系统有毒害，出现兴奋或酒醉感及头痛、头晕、恶心、步态不稳，重症者可昏迷、抽搐，严重时可因呼吸及循环衰竭而死亡。甲苯属低毒类，高浓度中毒时可发生肾、肝和脑细胞的坏死和退行性病变，慢性中毒主要是对中枢神经系统的损害，纯甲苯对血液系统基本无毒性作用。二甲苯的三种异构体的毒性略有差异，以间位最大，但均属低毒类物质，其毒性主要是对中枢神经和植物神经系统的麻醉和刺激作用，慢性中毒可能引起轻度的、暂时性的末梢血象改变。
02
评价标准
《室内空气质量标准(GB/T18883-2022) 》用于住宅与办公建筑的室内空气质量评价，规定苯、甲苯、二甲苯的小时均值分别为≤0.03mg/m3、≤0.20mg/m3、≤0.20mg/m3
《民用建筑工程室内环境污染控制规范（GB50325-2020）》用于民用建筑的验收监测，规定：
二、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的评价标准
03
测定方法
《室内空气质量标准》（GB/T 18883-2022）规定的检测方法：
（一）固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
（二）活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
（三）便携式气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
《室内空气质量标准》中苯、甲苯、二甲苯的测定方法有三种,应根据不同的适用范围选择对应的测定方法,若适用范围相同,可根据技术条件和实际情况选择使用,以第一法为仲裁法。
三、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（GB 50325-2020）规定的检测方法：
民用建筑室内空气中苯、甲苯、二甲苯检测方法，应符合苯标准附录D的规定（活性炭管吸附（或2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化炭黑-X复合吸附管）-热解吸-气相色谱法）。
当用活性炭吸附管和2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—X复合吸附管采样的检测结果有争议时，以活性炭吸附管的检测结果为准。当用活性炭管吸附管采样时，空气湿度应小于90%。
三、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
苯、甲苯、二甲苯的测定主要采用吸附法采样，气相色谱法分析
吸附管类型：活性炭管、Tenax TA管、T-C管（Tenax-石墨化复合）
前处理方式：溶剂解析和热解析
三、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
三、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
吸附管
活性炭吸附管
一次性使用
空气和废气要除尘、除水汽处理
适用于空气和废气温度＜40℃的污染物采集
三、室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
吸附管
T-C或Tenax TA吸附管
采样前要活化处理吸附管和吸附剂：
在使用前于300-350℃用氮气吹10min，两端密封保存。
04
固体吸附-热解吸-气相色谱法
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
1、测定原理及测量范围
用采样管采集室内空气中的苯、甲苯、二甲苯，将采样管置于热解吸仪中解吸，经气相色谱柱分离，使用氢火焰离子化检测器进行分析，外标法定量。
以采样体积5L计，苯和甲苯的测量范围为0.004 mg/m ～0.32mg/m ；对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的测量范围为0.012mg/m ～0.32mg/m 。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
2、试剂和材料
①甲醇：色谱纯；
②载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化；
③燃烧气：氢气，纯度99.99%；
④助燃气：空气，用净化管净化；
⑤标准储备溶液（2000μg/mL）：直接使用市售有证的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯标准溶液；也可用市售标准品配制，用甲醇稀释至所需质量浓度；
⑥采样管：不锈钢或硬质玻璃材质，外径6.3mm，内径5mm，长90mm（180mm），填装至少200mg粒径为0.18mm~0.25mm（60目~80目）的聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax TA）吸附剂。在填装有200mg的Tenax TA采样管中苯、甲苯、二甲苯的安全采样体积分别为6.2L、38L、300L。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
3、仪器和设备
①气体采样器：在0.02L/min~0.5L/min范围内，流量误差应小于5%；
②老化装置：最高温度应能达到350℃以上，最大载气流量至少能达到100mL/min；
③热解吸仪：能对采样管进行二次热解吸，并将解析气用惰性气体载带进入气相色谱仪，解析温度、时间和载气流速可调，冷阱可将解吸样品进行浓缩；
④气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器；
⑤色谱柱：固定相为聚乙二醇的毛细管柱，0.25mm 30m，膜厚0.25μm，或等效毛细管柱；
⑥微量注射器：1μL~10μL，精度0.1μL。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（1）样品采集
①采样管准备
新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热解吸仪通惰性气体老化，老化流量为100 mL/min，温度为270℃，时间为120 min；使用过的采样管应在270℃下通惰性气体老化30min以上。老化后的采样管立即用聚四氟乙烯帽密封，放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃保存。老化后的采样管应在两周内使用。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（1）样品采集
②流量校准
在采样现场，将一支采样管与气体采样器相连，调节流量。此采样管仅作为调节流量用，不用做采样分析。
③现场样品采集
将老化好的采样管与气体采样器连接。推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45min，采样流量0.1L/min。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（1）样品采集
④空白样品采集
每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品。现场空白样品的采集方式为将老化后的采样管运输到采样现场，取下密封帽后重新密封，不参与样品采集，同已采集样品的采样管一同存放。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（2）样品保存
采样后立即用密封帽将采样管的两端密封，4℃避光保存，于30d内分析。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（1）推荐分析条件
①推荐的热解吸条件
解吸温度：250℃；解吸时间：15min；冷阱制冷温度：一30℃；冷阱加热温度：250℃；冷阱保持时间：3 min；载气：氮气，流速0.8mL/min；采样管解吸流速：30mL/min；传输线温度：200℃。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（1）推荐分析条件
②推荐的气相色谱条件
升温程序：初始温度65℃，保持5min，以5℃/min升温到90℃，保持2min；检测器温度：250℃；柱流量：1mL/min；尾吹气流量：30mL/min；氢气流量：40mL/min；-空气流量：400 mL/min；分流比：8：1；分流流量：8mL/min。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（2）校准
①校准系列的制备
分别准确移取不同体积的标准储备溶液混合，用甲醇定容，配制质量浓度分别为20μg/mL、60μg/mL、200μμg/mL、500μμg/mL、1000μg/mL和1600μμ的标准系列。分别准确吸取1μ标准系列溶液注入到液体外标法制备标准系列的注射装置中，连接上老化好的采样管，以50 mL/min的流量通氮气8 min后取下（推荐分析条件），密封采样管两端，制备成待测组分含量分别为20 ng、60 ng、200 ng、500 ng、1 000 ng和1600 ng 的标准系列管。对于不同待测组分，根据测量范围调整标准系列浓度点。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（2）校准
②校准曲线的绘制
按照仪器推荐分析条件对标准系列管进行分析，以待测组分质量为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。苯、甲苯、二甲苯参考色谱图见图C.1。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（3）样品测定
按照与绘制校准曲线相同的仪器推荐分析条件进行测定。现场空白采样管与已采样的样品管同批测定。根据保留时间定性。根据校准曲线，计算待测组分含量。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
6、结果计算与表示
（1）结果计算
室内空气中待测组分浓度按下式计算：
式中：ρ——室内空气中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等待测组分质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m ）；
W——热解吸进样，由校准曲线计算的待测组分的质量，单位为纳克（ng）；
W。——由校准曲线计算的现场空白管中待测组分的质量，单位为纳克（ng）；
Vr——参比状态下的采样体积，单位为升（L）。
二甲苯结果以邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯总和计。
6、结果计算与表示
（2）结果表示
当测定结果小于0.1 mg/m 时，保留到小数点后三位；大于或等于0.1 mg/m 时，保留三位有效数字。
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
四、固体吸附-热解吸-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
7、质量保证和控制
①采样前应充分老化采样管，以去除样品残留，残留量应小于方法检出限。在运输和储存过程中采样管应密闭保存。
②现场空白样品中待测组分的含量应小于方法的定量限。
③每批样品至少设置一对串联采样管进行穿透测试，后一支采样管中待测组分检出量应小于前一支采样管中待测组分检出量的20%，否则视为采样穿透，应更换采样管或减少采样体积。
④每测试20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认仪器性能是否发生显著变化。若该点结果相对偏差大于20%，需要查明原因，必要时重新绘制校准曲线。校准曲线应使用至少5个浓度点（除空白外），且最低点浓度应接近方法定量限，相关系数应大于0.99。
⑤ 对检验结果不符合指标要求的样品，需结合质谱分析技术，排除其他组分的干扰。
两种固体吸附-热解吸-气相色谱法对比
对比 GB/T 18883-2022附录C GB 50325-2020附录D
测定原理 固体吸附-热解吸-气相色谱测定 采样管 不锈钢或硬质玻璃材质，外径6.3mm，内径5mm，长90mm（180mm），填装至少200mg粒径为0.18mm~0.25mm（60目~80目）的聚2,6-二苯基对苯醚（Tenax TA）吸附剂。 ①活性炭吸附管应为内装100mg椰子壳活性炭吸附剂的玻璃管或内壁光滑的不锈钢管；②2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—X复合吸附管应为分层分隔填装不少于175mg的60目～80目的Tenax—TA吸附剂和不少于75mg的60目～80目的石墨化炭黑—X吸附剂，样品管应有采样气流方向标识。
吸附管活化 ①新填装的Tenax TA采样管应用老化装置或具有老化功能的热解吸仪通惰性气体老化，老化流量为100 mL/min，温度为270℃，时间为120 min； ②使用过的Tenax TA采样管应在270℃下通惰性气体老化30min以上； ③老化后的采样管应在两周内使用。 ①活性炭吸附管使用前应通氮气加热活化，活化温度应为300℃～350℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰为止；
②2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物—石墨化炭黑—X复合吸附管使用前应通氮气加热活化，活化温度应为280℃～300℃,活化时间不应少于10min,活化至无杂质峰。
两种固体吸附-热解吸-气相色谱法对比
对比 GB/T 18883-2022附录C GB 50325-2020附录D
色谱柱 固定相为聚乙二醇的毛细管柱，0.25mm 30m，膜厚0.25μm，或等效毛细管柱。 毛细管柱长应为30m～50m的石英柱，内径应
为0.32mm,内应涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料。
采样 ①流量校准；②将老化好的采样管与气体采样器连接。推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45min，采样流量0.1L/min；③每次采集样品，都应采集至少一个现场空白样品；④采样后立即用密封帽将采样管的两端密封，放在密封袋或保护管中保存，密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中，4℃避光保存，于30d内分析。 ①流量校准；②应在采样地点打开吸附管，吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),调节流量在0.5L/min的范围内，采集约10L空气；③当采集室外空气空白样品时，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处；④采样后，应取下吸附管，密封吸附管的两端，做好标识，放入可密封的金属或玻璃容器中。样品可保存14d。
两种固体吸附-热解吸-气相色谱法对比
对比 GB/T 18883-2022附录C GB 50325-2020附录D
标准系列制备 分别准确移取不同体积的标准储备溶液混合，用甲醇定容，配制质量浓度分别为20μg/mL、60μg/mL、200μμg/mL、500μμg/mL、1000μg/mL和1600μμ的标准系列。分别准确吸取1μ标准系列溶液注入到液体外标法制备标准系列的注射装置中，连接上老化好的采样管，以50 mL/min的流量通氮气8 min后取下（推荐分析条件），密封采样管两端，制备成待测组分含量分别为20 ng、60 ng、200 ng、500 ng、1 000 ng和1600 ng 的标准系列管。对于不同待测组分，根据测量范围调整标准系列浓度点。 室温下标准吸附管系列制备时应采用一定浓度的苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯标准气体或标准溶液，从吸附管进气口定量注入吸附管，制成苯含量为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg以及甲苯、二甲苯含量分别为0.1μg、0.4μg、0.8μg、1.2μg、2μg的标准系列吸附管，同时应采用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下并密封，作为标准吸附管。
结果计算 换算成参比状态下的浓度 换算成标准状态下的浓度
05
活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
1、测定原理和测量范围
用活性炭采样管采集室内空气中苯、甲苯和二甲苯，用二硫化碳进行溶剂解吸，使用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析，外标法定量。
以采样体积24L计，用1mL二硫化碳提取，取1μL进样，苯、甲苯和邻二甲苯的测量范围为0.03 mg/m ～2mg/m ，间二甲苯和对二甲苯的测量范围为0.05mg/m ～2mg/m 。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
2、试剂和材料
使用的试剂和材料如下：
①二硫化碳（CSc）：色谱纯，二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰；
②载气：氮气（N2），纯度99.999%，用净化管净化；
③燃烧气：氢气（H），纯度99.99%；
④助燃气：空气，用净化管净化；
⑤标准储备溶液（2000μg/mL）：直接使用市售有证的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯标准溶液；也可用市售标准品配制，用二硫化碳稀释至所需质量浓度；
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
2、试剂和材料
⑥采样管：采样管材质为硬质玻璃，采样管内装有两段特制的活性炭，a段100 mg，b段50 mg。a 段为采样段，b段为指示段，两端和前后两段之间用聚氨酯泡沫塑料等固定材料加以固定分隔，见图C.2。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
3、仪器和设备
①气体采样器：在0.02L/min~0.5L/min范围内，流量误差应小于5%；
②气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器；
③色谱柱：固定相为聚乙二醇的毛细管柱，0.25mm 30m，膜厚0.25μm，或等效毛细管柱；
④微量注射器：1μL~10μL，精度0.1μL。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（1）样品采集
①流量校准
在采样现场，将一支采样管与气体采样器相连，调节流量。此采样管仅作为调节流量用，不用做采样分析。
②现场样品采集
截断活性炭采样管的密封端，与采样器相连（a段为气体入口），检查采样系统的气密性。采样方法参数宜为连续采样时间至少60min，采样流量0.4L/min。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（1）样品采集
③空白样品采集
每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。现场空白样品采集方式为将活性炭管运输到采样现场，截断两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，不参与样品采集，同已采集样品的采样管一同存放。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
4、样品采集和保存
（2）样品保存
采样后立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，样品可保存5d。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（1）推荐分析条件
方法推荐的气相色谱条件如下：
升温程序：初始温度65℃，保持5min，以5℃/min升温到90℃，保持2min；
进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；
柱流量：1mL/min；尾吹气流量：30mL/min；氢气流量：40mL/min；空气流量：400 mL/min；
分流比：8：1；分流流量：8mL/min；
洗针溶剂：气相色谱仪进样针洗针溶剂选择二硫化碳，避免选择甲醇、乙醇等与待测组分保留时间相近的溶剂。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（2）校准
①校准系列的制备
分别准确移取适量标准储备溶液混合，用二硫化碳定容，配制成质量浓度分别为0.8μg/mL、1.25μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL和50μg/mL的标准系列。对于不同待测组分，根据测量范围调整标准系列浓度点。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（2）校准
②校准曲线的绘制
分别准确吸取1μl标准系列溶液注入到气相色谱仪进样口，按照仪器推荐分析条件进行分析，以待测组分质量浓度为横坐标，对应的响应值为纵坐标绘制校准曲线。苯、甲苯、二甲苯的参考色谱图见图C.3。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
5、分析步骤
（3）样品测定
将采样管中a段和b段的活性炭取出，分别倒入1.5mL玻璃小瓶中，每个小瓶中准确加入1mL 二硫化碳，拧紧瓶盖，室温下解吸1h，定时振摇，使活性炭颗粒和二硫化碳充分混匀，静置分层后，取上清液1μL，注入到气相色谱仪中，按照与绘制校准曲线相同的仪器推荐分析条件进行测定。现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定。根据保留时间定性。根据校准曲线，计算待测组分含量。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
6、结果计算与表示
（1）结果计算
室内空气中待测组分浓度按下式计算：
式中：ρ——室内空气中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等待测组分质量浓度，单位为毫克每立方米（mg/m ）；
ρ1——由校准曲线计算的样品解析液中待测组分的质量浓度（a段和b段之和），单位为微克每毫升（μg/ml）；
ρ。——由校准曲线计算的空白解析液中待测组分的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
V1——二硫化碳体积，单位为毫升（mL）； Vr——参比状态下的采样体积，单位为升（L）。
二甲苯结果以邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯总和计。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
6、结果计算与表示
（2）结果表示
当测定结果小于0.1 mg/m 时，保留到小数点后三位；大于或等于0.1 mg/m 时，保留三位有效数字。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
7、质量保证和控制
①使用的活性炭应有足够的吸附容量，能满足检测的需要。在气温35℃、相对湿度90%以下的环境条件下，穿透容量不低于2mg被测物，活性炭管的苯、甲苯和二甲苯本底值应低于方法检出限。
②活性炭采样管的吸附效率应在80%以上，即b段活性炭所收集的组分应小于a段的25%，否则应调整流量或采样时间，重新采样。按下式计算活性炭采样管的吸附效率（%）：
式中：
K ——采样管的吸附效率，%；
W1 ——a段采样量，单位为纳克（ng）；
W2——b段采样量，单位为纳克（ng）。
五、活性炭吸附-二硫化碳解析-气相色谱法（GB/T 18883-2022附录C）
7、质量保证和控制
③每测试20个样品，应测定一次校准曲线中间浓度点，确认仪器性能是否发生显著变化。若该点结果相对偏差大于20%，需要查明原因，必要时重新绘制校准曲线。校准曲线应使用至少5个浓度点（除空白外），且最低点浓度应接近方法定量限，相关系数应大于0.99。

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