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(共26张PPT)
环境监测实验室质量控制
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实验室内部质量控制技术
实验室外部质量控制技术
课程内容
实验室以外人员或管理机构执行
环境监测实验室质量控制
内部质量控制
外部质量控制
实验室自我控制常规程序
1.实验室内部质量控制技术
常用内部质量控制技术如下：
1.1空白样品
空白样品指不含待测物质的样品，简称空白，分析步骤与样品相同，目的是消除试剂带来的误差。
水环境监测空白样品包括以下几种：
每批次样品分析时，均应分析空白样品，空白分析方法和数量根据分析方法确定，方法无规定的，每批次分析2个空白样品。
空白样品测定结果一般应低于方法检出限，其值可以忽略不计。若空白测定结果高于检出限，但低于测定下限，可进行多次空白重复测定，计算空白平均值并从样品测定结果中扣除。
1.1空白样品
结果处理
空白样品
测定数量
1.2 校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5个浓度梯度的标准系列(不含空白) ，并覆盖测试项目浓度范围，曲线最低点应接近分析测试方法测定下限。
制作要求：
质量控制：
校准曲线相关系数大于0.999；分析测试方法有规定的按照规定执行。必要时，检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足，需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因，改进后重新绘制校准曲线。
1.2 校准曲线
采用校准曲线法进行定量分析时，仅限在其线性范围内使用。
校准曲线不得长期使用，不得相互借用。一般情况下，校准曲线应与样品测定同时进行。
使用规则
1.3 方法检出限和测定下限
开展新的监测项目前，应通过实验确定方法检出限和测定下限，并满足方法要求。
1.4.准确度的测定
标准样品/有证标准物质测定
每批样品要带测质控平行双样，应尽可能选择与样品基体类似的标准样品/有证标准物质进行测定，用于评价分析方法的准确度或检查实验室(或操作人员)是否存在系统误差。
标准样品/有证标准物质应与样品同步测定，测定结果应在质控保证值范围内。
标准样品/有证标准物质不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同。
测定方法：测定标准样品/有证标准物质，加标回收率
加标回收率测定
每批样品测定时要随机抽取10~20%的试样测定加标回收率，如果样品数量少于 10个，最少要设一个加标样。
加标率
分为空白加标、基体加标和基体加标平行，是在样品前处理之前加标，加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。加标回收率测定结果必需在方法规定范围内。
测定方法
平行样
每批样品在分析每个检测项目时要设平行样，样品数大于20，随机抽取不少于5%样品进行平行双样分析；样品数量少于20个,最少要设一个平行样;平行样可设密码平行样或明码平行样。
测定频次
当平行双样的分析结果的相对偏差在允许范围内为合格。实验室内精密度控制合格率应达到100%
测定
结果
1.5 平行样测定
1.6 方法比对和仪器比对
对同一样品或一组样品采用不同的分析方法（仪器）进行测定，通过差异显著性检验，比较结果的符合程度，以检查操作稳定性和发现分析方法问题。对于难度较大而不易掌握的方法或测定结果有争议的样品，常采用此法。
样品
方法A
方法B
结果A
结果B
相对偏差
T检验
质控图建立在实验室高于20次独立分析数据基础上，以实验结果统计值为纵座标, 实验次数为横座标，用质控保证值x和标准偏差s，在95%置信水平，
以预期值x为中心线，
以x±s为上、下辅助线，
以x±2s为上、下警告线，
以x±3s为上、下控制线，
绘制控制图。
1.7 质量控制图
质量控制图作用：
日常分析时，质控样与样品同时进行分析，将质控样的测定结果标于质量控制图中，若测定值落在中心线附近和上下警告线之内，则表示分析正常，此批样品测定结果可靠；如果测定值落在上下控制线之外，表示分析失控，测定结果不可信，应检查原因，纠正后重新测定；如果测定值落在上下警告线和上下控制线之间，虽分析结果可接受，但有失控倾向，应予以注意。
质量控制图的基本结构图
1.7 质量控制图
1.7 质量控制图
质量控制图分为：均值-标准差控制图，均值-极差控制图等。
在应用上分为：空白值控制图、平行样控制图和加标回收率控制图等。
质量控制图类型：
外部质量控制指本机构内质量管理人员对监测人员或行政主管部门和上级环境监测机构对下级机构监测活动的质量控制，可采取以下措施：
2. 实验室外部质量控制技术
2.1 密码平行样
质量管理人员根据实际情况，按一定比例（10~15%）随机抽取样品作为密码平行样，交付监测人员进行测定相对偏差，以控制精密度。
若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围，应在样品有效保存期内补测；
若补测结果仍超出规定的允许偏差，说明该批次样品测定结果失控，应查找原因，纠正后重新测定，必要时重新采样。
由质量管理人员使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品，或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样，交付监测人员进行测定。
如果质量控制样品的测定结果在给定的不确定度范围内，则说明该批次样品测定结果受控。反之，该批次样品测定结果作废，应查找原因，纠正后重新测定。
2.2 密码质控样品
2.3 实验室质量考核
由管理单位对各实验室组织考核。
考核内容有：
分析标准样品；
测定加标样品回收率；
测定空白平行；
测定标准曲线，计算回归方程、检查相关系数，0.999。
在实验室起支配作用的误差常为系统误差，它的大小和方向可通过实验室间制作双样图定期检验。
2.4 实验室误差测验
双样图
将两个浓度相差约为±5%，但很类似的样品x、y同时分发给各实验室，分别作单次测定，并在规定日期上报测定结果。
2.4 实验室间误差测验
双样图制作方法
双样图
将各实验室测定的结果计算 和 ， 在方格纸画出 值与x轴的垂线， 值与x轴的水平线，把各实验室测定值（xi，yi）点在图中，此图称双样图 .
双样图制作方法
2.4 实验室误差测验
双样图
双样图
y
+-
++
--
-+
x
x
y
若不存在系统误差，基于随机误差符合正态分布现象，则各实验室x、y测定结果随机分布在四个象限中，大致形成以 ， 交点为圆心的圆。半径越小，则下属实验室所测数据质量越高。
双样图仲裁：
双样图
y
+-
++
--
-+
x
x
y
存在系统偏差
若存在系统误差 ， 各实验室x、y 测点大部分分布在 --象限 （数据偏低） 和 ++ 象限 （数据偏高）
，大致形成为椭圆形。。
双样图仲裁
`
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