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水样的消解
课程内容
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水样消解概述
干式消解法
湿式消解法
当测定无机元素时，需进行消解处理。
目的：破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。
要求：消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。
1.1 水样消解的目的和要求
1. 水样消解概述
1.2 水样消解方法
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2.湿式消解法
湿式消解法：指将样品与酸或碱一起加热，以分解、破坏有机物以及还原性物质的方法。
优点：该方法操作简单，分解温度低，可批量处理样品。
缺点：常规湿法消解分解速率慢，分解能力有限；耗酸量大，加入的酸、碱试剂对消解后元素测定有所干扰。
注意：所用酸、碱试剂应为优级纯试剂，并做
空白测试，空白试验测定结果应低于方法检出限。
（1）硝酸消解法
适用于：清洁水样，但与过氧化氢配伍消解可适于地表水、地下水、生活污水和工业废水。
方法依据：HJ 677-2013 水质 金属总量的消解 硝酸消解法。
2.1 湿式消解法类型
（2）硝酸-高氯酸消解法
特点：热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，与硝酸联合使用可消解含难氧化有机物的水样。
注意：因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，需在样品中先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。
2.1 湿式消解法类型
（3）硝酸-硫酸消解法
特点：两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5：2。
适于：多种类型的水样。
不适于：易生成难溶性硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的消解。
2.1 湿式消解法类型
（4）硫酸-磷酸消解法
特点：两种酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3＋等离子络合，故二者结合消解水样，有利于消除Fe3＋等离子的干扰。
适于：含Fe3+等干扰离子的水样。
2.1 湿式消解法类型
（5）硫酸-高锰酸钾消解法
特点：高锰酸钾是强氧化剂，在碱性、中性、酸性条件下都可以氧化有机物，在酸性介质中氧化性强。该方法常用于消解含汞的水样，能使汞保持高价态。
2.1 湿式消解法类型
(6) 多元消解法
为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。
例如，处理总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
2.1 湿式消解法类型
cr
（7）碱分解法
适于：当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法。
方法：在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。
2.1 湿式消解法类型
实验室消解仪器：
传统消解设备：水浴锅、电热板；
新型消解设备：石墨消解仪；微波消解仪
2.2 湿式消解法仪器
水浴锅
石墨消解仪 微波消解仪
3.干灰化法
干灰化法又称高温分解法，其处理过程是：
（1）取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上或用红外灯蒸干；
（2）移入马福炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去；
（3）取出蒸发皿，冷却；用适量2％HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。
灰化助剂： 常用的灰化助剂有H2SO4、HNO3、氧化镁和硝酸镁。 作用是 加速氧化作用，防止一些组分挥发 ，防止灰分中待测组分与蒸发皿或坩埚材料反应。
3.干灰化法
优点：
消解样品量多，可提高检出率。
空白值低，只需要少量酸溶解灰分，减少了试剂中的杂质污染：
操作也简单，适用范围更加广泛。
3.干灰化法
缺点：
本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。
灰化过程，炉体材料和灰化助剂会对待测材料带来干扰，不适用于痕量元素的准确测定。
坩埚表面的吸附、元素的挥发等都会使某些成分的回收率降低。
3.干灰化法
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