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水样的运输和保存
课程内容
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水样保存方法
水样的运输与管理
4
水样保存时间
1.样品的运输和管理
水样采集后必须尽快送到实验室，根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间，选用适当的运输方式；在现场工作开始之前，就要安排好水样的运输工作，以防延误。
1.水样的运输和管理
检查采样记录表
检查样品标签
检查采样点位图标记
检查样品容器是否破损
检查样品的数量
样品运输过程中严防损失、混淆或沾污
冷藏运输，并避免光照，尽快送到实验室分析测试
采样人员和实验室管理员双方清点样品，填写样品交接记录，签字交接
管理员接样后及时与分析人员进行交接
水样运输与管理流程如下图
1. 样品的运输和管理
注意以下几点：
（1）样品运输前应将容器的内、外盖盖紧。必要时用封口胶封口；
（2）为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污，最好将样瓶装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，防震、防破损。每个箱内放入现场采样记录表。
1.样品的运输和管理
（3）需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样品瓶置于其中。水样存放点要尽量远离热源，不要放在可能导致水温升高的地方，避免阳光直射；
（4）冬季采集的水样可能结冰，如果盛水器用的是玻璃瓶，则应采取保温措施以免破裂。
（5）水样送至实验室时，首先要检查水样是否冷藏，冷藏温度是否保持 1～5℃。其次要验明标签，清点样品数量，确认无误时签字验收。如果不能立即进行分析，应尽快采取保存措施，防止水样被污染。
1.样品的运输和管理
2. 水样保存时间
水样保存时间是水样从采集到监测最长贮放时间。水体污染程度不同，保存时间不同。
根据监测项目所采用分析方法的要求确定样品的保存方法，确保样品在规定的保存期限内分析测试。
样品采取措施保存的原因：
各种水样从采集到分析这段时间内，由于物理、化学、生物作用会发生不同程度的变化，这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品，为了使这种变化降低到最小的程度，必须在采样时对样品加以保护。
3.水样保存方法
水样保存期间引起组分变化的因素有:
光照、温度、挥发 、 容器表面吸附等改变组分
物理作用
水样组分间发生化学反应
化学作用
细菌、藻类等生物代谢作用改变水样组分
生物作用
3.水样保存方法
3.水样的保存方法
3.1 选择合适的保存容器
水样容器主要有聚乙烯、硼硅玻璃、石英玻璃和聚四氟乙烯等材质制成。根据监测项目选择性质稳定、杂质含量低的容器。常规监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃（G）材质的容器。
水样保存有以下措施
采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面：
不增加样品组分：防止容器及瓶塞对样品的污染，一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应免使用玻璃容器。
不减少组分：防止容器吸收或吸附待测组分。微量金属易于受这些因素的影响，清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受影响。
不与样品组分反应：容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的，以防止容器与样品组分发生反应。如测氟时，水样不能贮于玻璃瓶，因为玻璃与氟化物发生反应。
3.1 选择合适的保存容器
项 目 保存容器 保存方法 分析地点 可存放时间 建议
pH P或G - 现场 - -
酸碱度 P或G 2～5℃，暗处 实验室 24h 水样充满容器
嗅 G 实验室 6h 最好现场测定
电导 P或G 2～5℃冷藏 实验室 24h 最好现场测定
色度 P或G 2～5℃冷藏 实验室 24h 最好现场测定
悬浮物 P或G 实验室 24h 尽快测，最好
单独定容采样
DO G（DO瓶） 加MnSO4-KI,现场固定，冷暗处 实验室 数小时 最好现场测定
COD G 2～5℃冷藏 实验室 尽快
－20℃冷冻 实验室 1月
加硫酸pH<2 实验室 1周
BOD5 G －20℃冷冻 实验室 尽快
2～5℃冷藏 实验室 1月
硝酸盐氮 P或G 酸化，pH≤2，2～5℃冷藏 实验室 24h 有些废水不能保存，应尽快分析
常见的水样保存技术表
3.2 水样充满容器
对需要测定理化项目的样品，应使水样充满容器至溢流，然后密封保存，以减少空气中氧气、二氧化碳对样品组分的干扰及运输途中的振荡干扰。
但准备冷冻保存的样品不能充满容器，以防因体积膨胀致使容器破裂。
采样时或采样后，需要过滤的样品可通过过滤或离心除去其中的悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物。
常用的过滤器是孔径63μm的过滤筛和孔径0.45μm过滤膜。一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维滤膜，而在测定无机项目时常用醋酸纤维滤膜过滤。
3.3水样过滤和离心
真空抽滤器（左图）和过滤膜（右图）
3.4冷藏与冷冻
01
冷藏保存不应超过规定的保存期限
02
冷藏温度应控制在1～5℃
03
冷冻（－20℃）保存应掌握好冷冻和解冻技术。
04
冷冻应选用聚乙烯塑料容器，玻璃容器不适于冷冻，用于微生物分析的样品不适于冷冻。
3.5 加入化学保存剂
对需要加入化学保存剂的水样，采样人员应严格按照所要求的试剂纯度、 浓度、剂量、加入顺序等具体规定，向水样中加入化学保存剂。所加入的化学保存剂不能干扰监测项目的测定。
（1） 控制溶液pH值：
测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH≤2，既可以防止重金属的水解、沉淀，又可以防止金属在器壁表面上吸附，还能抑制生物活动。此法保存水样，大多数金属可稳定数周或数月。
化学保存剂作用
测定氰化物的水样需加氢氧化钠，调至pH>12，防止氰化物挥发 。
测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH约为8，因在酸性介质中，六价铬的氧化电位高，易被还原。
保存总铬的水样，则应加硝酸或硫酸至pH≤ 2。
水样加入硝酸
(2) 生物抑制剂：为了抑制生物作用，可在样品中加入抑制剂，如在测氨氮、硝酸盐氮和 COD 的水样中可以加入HgCl2、三氯甲烷作防护剂，以抑制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。在测酚水样中用磷酸调溶液的 pH 值，加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动。
（3）氧化剂：水样中痕量汞易被还原，引起汞的挥发性损失，加入硝酸-重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态，汞的稳定性大为改善。
化学保存剂作用
（4）还原剂：测定硫化物的水样，加入还原剂抗坏血酸对保存有利。含余氯水样，能氧化氰离子，可使酚类、烃类、苯系物氯化生成相应的衍生物，为此，在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原，除去余氯干扰.
化学保存剂作用
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