资源简介

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气提、顶空和蒸馏
课程内容
顶空法
气提法
2
1
3
水样分离和富集的概述
4
蒸馏法
富集和分离的原因和作用
原因：当水样中的欲测组分含量低于测定方法的测定下限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。
作用：富集和分离可以提高组分浓度，减少干扰组分，从而降低检出限，提高准确度、精密度，扩大检测方法的应用范围。
1.水样的富集和分离概述
1.水样的富集和分离概述
富集和分离方法：常用气提、顶空、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀等方法，要根据具体情况选择使用。
气提、顶空和蒸馏法：适用于测定易挥发组分的水样预处理。采用向水样中通入惰性气体或加热方法，将被测组分吹出或蒸出，达到分离和富集的目的。
2.气提法
气提法：是利用待测组分挥发性大或可转变成易挥发性物质，水样中通入惰性气体把待测组分从原水样中分离，由吸收液或吸附剂吸收后用于测定的方法。
实例：用分光光度法测定水中的硫化物时，水样中先加入磷酸，生成硫化氢，再用惰性气体氮气把硫化氢吹出，被乙酸锌-乙酸钠溶液吸收，从而达到硫化物与水样分离并富集的目的。该分离装置如图所示。
气提装置图
乙酸锌-乙酸钠溶液
水样
吹扫捕集法：如图所示，惰性气体将水样中挥发性有机物吹人装有吸附剂的捕集管中；然后加热捕集管，反吹解吸，解吸出的有机物进入气相色谱仪进行检测。
适用范围：此法对于沸点低于200℃、能被惰性气体吹出的有机物如卤代烃、芳烃、挥发性烷烃、烯烃和氯苯类化合物等有较好的富集效果。是广泛应用的有机物监测前处理方法之一。
顶空法：该法是根据气液平衡分配原理结合气相色谱发展出来的方法。具体做法是将样品置于密闭体系中，保持恒定温度，使其上部（顶端）的气体与样品中的组分达到相平衡，抽取上部气体注入仪器进行样品分析。
适用于：顶空法适用于处理小分子量、沸点低于150℃、易挥发的无机物和有机物（水中溶解度＜2％）。
3.顶空法
4. 蒸馏法
原 理
是利用水样中各污染组分具有不同的沸点，低沸点组分蒸发再冷凝，以分离各组分的方法。
作 用
具有消解、富集、分离三种作用
类 型
包括常压蒸馏法、减压蒸馏法、水蒸汽蒸馏等
水蒸气蒸馏法：是将水蒸气通入含挥发性的组分的水样中，使该组分在低于100℃的温度时随着水蒸气一起蒸馏出来的操作。
4. 蒸馏法
实 例
挥发酚、氰化物——酸性介质中进行直接蒸馏分离；
氟化物——酸性介质中水蒸气蒸馏分离
水质总氰化物的测定样品制备
——直接蒸馏法
方法原理
向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物解离出氰离 子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化 钠溶液吸收 。
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