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氰化物的测定
课程内容
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氰化物测定概述
样品采集和制备
硝酸银滴定法
异烟酸一吡唑啉酮
分光光度法
1.1 氰化物测定意义
氰化物分类：氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰等。
毒性：简单氰化物（CN-1）易溶于水，毒性大，能抑制人体中酶，中毒严重可致命。
各种水环境对氰化物都有控制指标。
1.氰化物测定概述
1.2 氰化物来源
氰化物主要来源于农药污染和工业废水，如选矿、电镀、印染、焦化等行业排放废水。
淘金场化金池所用氰化物药瓶
1.3 测定方法
水质氰化物的测定方法分为容量法和分光光度法，在HJ 484-2009中四个分析方法如下：
方法 测定范围（mg/L） 硝酸银滴定法 1.00~100
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法 0.016~0.25
异烟酸-巴比妥酸分光光度法 0.04~0.45
吡啶-巴比妥酸分光光度法 0.08~0.45
采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干 燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
样品采集 后必须立即加氢氧化钠固定，使样品的pH≥12 。
2.1 样品采集与保存
2. 样品采集和制备
水样中加氢氧化钠
2.2 样品的制备
氰化物样品选用下列不同的蒸馏条件分别得到总氰化物和易释放氰化物。
易释放氰化物的蒸馏 ：在酒石酸和硝酸锌存在下，在pH=4介质中，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁和亚铁的氰化物及铜、 镍、钴与氰形成的络合物。
总氰化物的蒸馏 ： 在pH<2介质中， 在磷酸和EDTA存在下 加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属、碱土金属，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物 (如：锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物 。
2.2 样品的制备
3.
原理：经蒸馏得到的碱性试样（pH＞11），用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰络合离子[Ag(CN)2] ，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
硝酸银滴定法
反应式： Ag++2CN-=Ag(CN)2-
结果计算：氰化物质量浓度计算公式如下：
3.硝酸银滴定法
式中氰化物质量浓度，；
c—硝酸银标准溶液浓度，mol/L；
Va—滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，ml；
V0—滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，ml；
V—样品的体积，ml；
V1—试样（溜出液）的体积，ml；
V2—试料（滴定时，所取试样）的体积，ml；
52.04——氰离子（2CN ）摩尔质量，g/mol。
原理：在中性条件下，氰化物与氯铵T作用生成氯化氰(CNCl)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，在波长638nm处测定吸光度。
4. 异烟酸一吡唑啉酮分光光度法
适用范围：饮用水，地表水、生活污水和工业废水。
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