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(共18张PPT)
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定氰化物
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测定原理
实验仪器和试剂
实验操作过程
课程内容
在中性条件下，氰化物与氯铵T作用生成氯化氰(CNCl)，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，在638nm光用分光光度法测定吸光度。
用范围：饮用水，地面水、生活污水和工业废水。
1. 原理
25ml比色管 可见光分光光度计 水浴锅
2.1 实验仪器
蒸馏烧瓶
冷凝管
电炉
2.2 实验试剂
磷酸：ρ (H3PO4)=1.69 g/ml；
乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液 (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
酒石酸溶液：ρ (C4H6O6)=150 g/L。
硝酸锌溶液：ρ [Zn(NO3)2·6H2O]=100 g/L。
亚硫酸钠溶液：ρ (Na2SO3)=12.6 g/L。氰化钾（KCN）标准溶液。：ρ (CN )=50.00 mg/L.
甲基橙指示剂：ρ (C14H14N2NaO3S)=0.5 g/L
2.2 实验试剂
氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L；ρ (NaOH)=10 g/L；ρ (NaOH)=20g/L；ρ (NaOH)=40 g/L。
磷酸盐缓冲溶液（pH=7）
氯胺T溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
异烟酸-吡唑啉酮溶液
氰化钾（KCN）标准溶液。：ρ (CN )=50.00 mg/L
氰化钾标准使用溶液：ρ (CN )= 1.00 mg/L
2.3 实验试剂
本标准所用试剂除非另有说明，分析时 均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和游离氯的蒸馏水或去离子水
采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干 燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗3次后采集水样500ml，供实验室分析所用。样品采集 后必须立即加每升水样加0.5 g固体氢氧化钠固定，使样品的pH>12 。
3.1 样品采集与保存
采来的样品应及时进行测定。如果不 能及时测定样品，必须将样品4℃以下冷藏， 并在采样后24h内分析样品
当样品中含有大量硫化物时，应先加碳 酸镉或 碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定 否则，在碱性条件下 氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干 扰测定。
3.1 样品采集与保存
蒸馏
3.2.1总氰化物样品的制备
样品加入：按照参照图将蒸馏装置连接。量取200ml样品，移入蒸馏瓶中(若氰化物浓度高，可少取样品，加水稀 释至 200ml)，加数粒玻璃珠
3.2 样品制备
接收瓶准备：往100ml的容量瓶中(接收瓶)内加 10ml10g/L氢氧化钠溶液，作为吸收液，当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用40g/L氢氧化钠溶液作为吸收液 。
空白：用实验用水代替样品。
3.2.1总氰化物样品的制备
药品加入和蒸馏:将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。再迅速加入10ml磷酸，当样品碱度 大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由 低档逐渐升高， 馏出液以2ml/min 4ml/min速度进行加热蒸馏 。
用实验用水代替样品。
3.2.1 总氰化物样品的制备
3.2 样品制备
3.2.2 易释放氰化物
将10 ml硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂。再迅速加入5 ml酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4 ml/min速度进行加热蒸馏。
3.3 标准曲线绘制
取8支具塞比色管（25ml），分别加入CN 含量1.00 mg/L氰化钾标准使用溶液 。0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 ml，再加入1g/L氢氧化钠溶液至10 ml，氰化物含量依次为0.00 、0.20 、0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和5.00 μg。
向各管中加入5.0 ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.20 ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5 min。
向各管中加入5.0 ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀。加水稀释至标线，摇匀。在25～35℃的水浴装置（中放置40 min，立即比色。
在638 nm波长处，用10 mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，以氰化物的含量为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标，以最小二乘法绘制校准曲线。
3.4 试样测定
吸取10.00 ml试样于具塞比色管中，按照上述标准系列进行显色和吸光度测定操作。
从校准曲线上计算出相应的氰化物的含量。
曲线方程为: y=a+bx
氰化物质量浓度以氰离子（CN ）计，公式如下：
上式：A——试样的吸光度； A0——试剂空白的吸光度；
a——校准曲线截距； b——校准曲线斜率；
V——预蒸馏的取样体积，ml；
V1——馏出液（试样“A”）的总体积，ml；
V2——测定时所取试料（比色时，所取试样“A”）的体积。
3.5结果计算
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