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亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
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亚硝酸盐测定概述
分光光度法亚硝酸盐氮
离子色谱法
课程内容
硝酸盐氮测定
亚硝酸盐是氮循环的中间产物。在氧和微生物的作用下，可被氧化成硝酸盐；在缺氧条件下也可被还原为氨。亚硝酸盐进入人体后，可将低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使之失去输送氧的能力。还可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质。
　
1.1 亚硝酸盐测定意义
分光光度法，GB 7493-87，饮用水、地下水、地表水中 亚硝盐氮的测定。
离子色谱法， GB 13580.5-92；
气相分子吸收光谱法，HJ/T 197-2005。
1.1 亚硝酸盐测定方法
测定原理在pH值1.7以下，水中亚硝酸盐与氨基苯磺酰胺发生重氮化反应；再与盐酸N-（1-萘基）—乙二胺（又叫盐酸萘乙二胺）产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。2.分光光度法测定亚硝酸盐氮可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶采样后应尽快测定，以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定，可于每升水样中加入40mg氯化汞抑菌，并置4℃冰箱闭光保存，可稳定1~2d。2.1水样采集与预处理有些金属离子如铁、铅、汞、银等含量较高时，
在测定中会产生沉淀，二价铜离子能催化分解重氮盐而产生干扰，必要时可加入适量EDTA，使其与上述金属离子形成配合物来消除干扰；若水样浑浊或色度较大，可加入氢氧化铝悬浮液，利用混凝沉淀过滤的原理消除干扰。
消除干扰
实验用水均为无亚硝酸盐水。无亚硝酸盐水 于纯水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钠，使呈碱性，置于全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间70%部分。0.05mol/L(1/5KMnO4)高锰酸钾；0.0500mol/L（1/2Na2C2O4）草酸钠标准溶液亚硝酸盐氮标准储备液；对氨基苯磺酰胺溶液；盐酸N-（1-萘基）—乙烯二胺溶液；氢氧化铝悬浮液磷酸2.2试剂（1）取水样（或经处理后的水样）50.0ml，置于50ml比色管中。（2）另取50ml比色管5-7支，分别加入亚硝酸盐氮标准应用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、7.50ml和12.50ml，加无亚硝酸盐水至50ml标线。（3）向水样及标准管中分别加入对氨基苯磺酰胺溶液1.0ml，摇匀后，放置2min~8min。加入盐酸N-（1-萘基）—乙烯二胺溶液1.0ml，立即混匀，静置10min。2.3标准曲线的制作和样品测定N-（1-萘基）—乙烯二胺分光光度法测定过程用表格概括如下表：钟10分静置混匀，8min＿2min静置混匀1.001.001.001.001.001.001.001.001.00盐酸萘乙二胺(ml)1.001.001.001.001.001.001.001.001.00对氨基苯磺酰胺溶液(ml)？？1.000.750.500.250.100.050N氮量(μg)50 ml容 至水 定氮酸盐亚硝用无(ml)空白液50 ml样品液50 ml10.007.505.002.501.000.500标准应用液1ml=0.1μg空白液样品液6543210编号比色定量在波长540nm处，用1cm比色皿，以溶剂调零，测量吸光度，记录吸光度值。（1）试份溶液吸光度的校正值Ar计算：
Ar=As-Ab
式中：As—试份溶液测得吸光度；
Ab —空白试验测得吸光度。
（2）由校正吸光度Ar 值，从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含mN(mg)。
式中： cN—亚硝酸盐氮浓度，mg/L，
V—试样体积（ml）； V为50ml时、
结果以二位小表示。
2.4 结果计算
原理：基于离子交换原理，连续对共存多种阴离子和阳离子进行分离、定性和定量的分析。以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
4.离子色谱法
特点：
（1）分析速度快；
（2）分离能力高；
（3）分离混合阴离子的最有效方法；
（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱。
阴离子分析:
双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3×250mm),
流动相：0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。
七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50 ppm
4.硝酸盐氮测定方法
硝酸盐是在有氧环境中最稳定的含氮化合物，也是含氮有机化合物经无机化作用最终阶段的分解产物。
（1）酚二磺酸分光光度法：（GB 7480-87）
硝酸盐在无水存在情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，于碱性溶液中又生成黄色的化合物，在410nm处测其吸光度。
适用于测定饮用水、地下水、清洁地面水中的硝酸盐氮。
检出限为0.02mg/L－2.0mg/L。
4.硝酸盐氮测定方法
（2）紫外分光光度法：HJ/T346-2007
硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，与其标准溶液对该波长光的吸收程度比较定量。
检出限为0.08mg/L－4mg/L。
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，对含有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐的水样，需进行预处理。
（3）离子色谱法
4.硝酸盐氮测定方法
镉柱还原法测定硝酸盐氮水样通过镉还原柱,将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐,然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量,扣除原有亚硝酸盐氮,得硝酸盐氮的含量。
（4）镉柱还原法测定硝酸盐氮
4.硝酸盐氮测定方法
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