资源简介

(共15张PPT)
亚硝酸盐氮测定
—盐酸萘乙二胺分光光度法
课程内容
2
1
3
4
方法与原理
仪器和试剂
测定步骤
数据处理
5
水样采集与处理
1 . 方法与原理
在pH值1.7以下，水中亚硝酸盐与氨基苯磺酰胺发生重氮化反应；再与盐酸萘乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。1.方法与原理干扰及消除
2. 1 仪器和材料
分光光度计
1cm比色皿
50 ml比色管
滤纸
漏斗
实验室通用玻璃仪器
实验用水均为无亚硝酸盐水。显色剂：由4-氨基苯磺酰胺，磷酸、盐酸萘乙二胺配制而成，贮存于棕色试剂瓶中、保存在2~5℃。亚硝酸盐标准储备液，ρN=250.00mg/L，称取1.232g亚硝酸钠(NaNO2)， 溶于150ml水中， 定量转移至1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。亚硝酸盐标准工作液，ρN=1.00mg/L，由贮备液标定后计算。0.05mol/L(1/5KMnO4)高锰酸钾溶液；0.0500mol/L（1/2Na2C2O4）草酸钠标准溶液；氢氧化铝悬浮液：硫酸铝钾+氨水；磷酸，15mol/L，ρ=1.70g/ml；磷酸（1+9）溶液；酚酞指示剂：ρ=10g/L；硫酸：18mol/L，p=1.84g/ml。2.2试剂2.3 亚硝酸盐氮标准贮备溶液的配制
取1.232g亚硝酸钠(NaNO 2) ， 溶于150ml水中， 定量转移至1000ml容量瓶中， 用水稀释至标线，摇匀。按照下列步骤标定。
式中：V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时消耗高锰酸钾标准溶液总量，ml；
Ⅴ2—-滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml；
CN—经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度， mol/L；
7.00——亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量。
计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度CN(mg/L)
采样后应尽快测定，以避免细菌将亚硝酸盐还原成氨。若不能立即测定，可于每升样中加入40mg氯化汞抑菌，并置4℃冰箱保存，可稳定1~2d。3.水样采集与处理3.1水样采集絮凝过滤：试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
3.2 水样处理
（1）配制标准系列：另取50ml比色管6支，分别加入亚硝酸盐氮标准应用溶液0ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml和10.00ml，加无亚硝酸盐水至50ml标线。（2）显色：向水样及标准管中分别加入显色溶液1.0ml，秘塞、摇匀、静置20分钟。4.1校准曲线的制作（3）测定吸光度：在波长540nm处，用1cm比色皿，以溶剂调零，测量吸光度。（4）绘制校准曲线：计算校正吸光度，制作校正吸光度与硝酸盐氮含量的校准曲线。（1）取水样（或经处理后的水样）50.0ml，置于50ml比色管中，与校准曲线同样的方法显色和测定吸光度。
（2）空白试验：以实验用水代替水样，与水样同样的方法前处理和测定吸光度。
4.2 水样测定
（1）试液的校正吸光度值（Ar）计算：
Ar=As-Ab
式中：As—试份溶液测得吸光度； Ab —空白试验测得吸光度。
（2）计算水样亚硝酸氮浓度:
式中： cN—亚硝酸盐氮浓度, mg/L，
mN —试液亚硝酸盐氮质量，μg；
由校正吸光度Ar 值， 通过校准曲线方程计算。
V—试样体积（ml）；
V为50ml时、 cN结果以二位小表示。
5. 结果计算
`
感谢观看!

展开更多......

收起↑