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(共14张PPT)
氟化物的测定
—离子选择电极法
课程内容
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方法与原理
仪器和试剂
水样采集与处理
结果计算
5
测定步骤
1.方法与原理
方法
适用范围
离子选择电极法的原理
以LaF3 膜电极为指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，与待测溶液组成原电池，当待测溶液的总离子强度恒定且足够时，电池电动势与氟离子浓度符合下列关系式，通过标准曲线法或标准加入法求水样中氟离子浓度 。
离子选择电极法
氟离子选择电极
饱和甘汞电极
s = 2.303RT/F为方程的斜率，其值随温度而变化。
pH计
氟离子选择电极
实验室设备及材料
磁力搅拌器
100ml聚乙烯烧杯
2.仪器和试剂
水蒸气蒸馏装置
总离子强度调节缓冲溶液:58gNaCl+4柠檬酸钠+57ml冰醋酸；
氟化物标准贮备液：基准NaF，含氟100μg/mL;
氟化物标准使用液: 10.0μg/mL;
乙酸钠 溶液；
高氯酸(HClO4)： 70~72%；
盐酸(HCl)：2mol/L；
去离子水或去氟蒸馏水。
试剂
测定氟化物的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存。因为玻璃的主要成分是SiO2，与氟化氢能发生下列反应。 SiO2+4HF=SiF4+2H2O
如果水样中氟化物含量不高，pH在7以上，也可以用硬质玻璃瓶存放。
2.水样采集和处理
3.1水样采集
准确取适量25.00ml水样，置于蒸馏瓶中，并在不断摇动下缓慢加人15ml高氯酸，按图连接好装置，加热至馏瓶内溶液温度约130℃时，通人蒸汽，并维持温度在140±5℃， 控制蒸馏速度约5~6ml/min， 待接收瓶馏出液体积约150ml时， 停止蒸馏， 并用水稀释至200ml，供测定用。
水样较清洁，可直接测定；
在沸点较高的酸溶液中，按以下步骤分离：
3.2水样处理
4.1校准曲线法绘制
4.测定步骤
注意：在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同(温差不得超过±1℃)。在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干。
4.2 样品测定步骤
直接测定法
当样品组成复杂或成份不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。
标准加人法测定
取2份水样，先按样品测定步骤测定出一份试液的电位值E1，然后向另试份中加入与试份中氟含量相近的氟化物标准溶液，在不断搅拌下读取平衡电位值E2。E2与E1的毫伏值以相差30~40mV为宜。
直接测定法结果计算
根据测定所得的试样电位值Ex，代入校准曲线方程y = a + bx，计算x（lgcF）
氟含量cF (mg/L)： cF= 10
5.结果计算
式中：Cx—待测试份氟的浓度，mg/L；
CS — 加人标准溶液的浓度，mg/L；
VS — 加入标准溶液的体积，ml；
Vx —测定时所取试份的体积，ml
E1 — 测得试份的电位值，mV；
E2 —试份加入标准溶液后测得的电位值，mV；
S —电极的实测斜率.
标准加人法结果计算
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