资源简介

(共21张PPT)
总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
课程内容
2
1
3
4
方法与原理
仪器和试剂
测定步骤
数据处理及质量保证
5
质量保证和质量控制
1.1总氮的定义
总氮指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
1.方法与原理
1.2总氮的测定意义
总氮可以反映水体中氮的污染程度，对于水环境保护和治理具有重要意义。
总氮是污水处理中重要检测项目，反应水处理中氮的去除状况。
1.3 总氮的测定方法
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，HJ636—2012；
测定范围为0.20~7.00mg/L；
气相分子光谱法HJ/T199-2005；
测定范围为0.200~100mg/L；
连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)；
测定范围为0.16~10.00mg/L；
流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法，(HJ 668-2013)；
测定范围为0.13~10.00mg/L。
在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式计算校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220一2A275
1.4碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的原理
2. 仪器和试剂
台式高压灭菌锅（1.1~1.4kg/cm2）
25mL具塞(磨口)比色管
紫外/可见光分光光度计
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸浸泡。
1cm石英比色皿
玻璃仪器
纱布和棉线
实验用水为无氨水；
碱性过硫酸钾溶液，ρ (K2S2O8) =4%，ρ (NaOH)=1.5%；
硝酸钾标准贮备液：ρ(N)=100mg/L；
硝酸钾标准使用液：ρ (N)=10.0mg/L；
氢氧化钠溶液：ρ (NaOH) =200g/L；
盐酸溶液：1+9；
硫酸溶液：1+35。
试剂
3. 1 水样采集和处理
水样保存：将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1~2；常温下可保存7d。贮存在聚乙烯瓶中，一20℃冷冻，可保存一个月。
3.测定步骤
3.2 校准曲线的绘制
配制标准系列：分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，其对应的总氮(以Ｎ计)含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0ug。加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞。
消解：将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热， 保持温度在120~124℃之间30min。待压力表读数降至零后， 取出放冷至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2~3次。
测定吸光度：每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
按以下公式进行计算零浓度的吸光度Ab、其他标准 系列
的吸光度As，二者差值为校正吸光度Ar。
As=As220一2As275
Ar=A一Ab
Ab=A220一2A275
绘制校准曲线：以总氮(以N计)含量(μg)为横坐标，对应的校正吸光度Ar值为纵坐标，绘制校准曲线。
试样的制备
取适量样品用200g/L氢氧化钠溶液或硫酸溶液(1+35)调节pH值至5~9，待测。
3.3 样品测定
量取10.00ml试样于25ml比色管中，按照校准曲线的步骤进行消解和吸光度测定。试样中的含氮量超过70ug时，可减少取样量并加水稀释至10.00ml。
3.3 样品测定
空白试验：
用10.00ml水代替试样，按照样品同样方法进行测定。
结果计算：参照上述公式计算试样吸光度和空白试验吸光度的差值Ar ，样品中总氮的质量浓度C(mg/L)按下列公式进行计算。
式中：C—样品中总氮(以N计)的质量浓度，mg/L；
Ar—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；
V—试样体积，ml；
f—稀释倍数。
C=
4.数据处理
结果表示:
当测总氮小于1.00mg/L时，保留到小数点后两位；
当总氮大于等于1.00mg/L时，保留三位有效数字。
5.质量保证和质量控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。
当样品总氮含量≤1.00mg/L时，相对偏差≤10%；当样品总氮含量>1.00mg/L时，相对偏差≤5%。
质量保证和质量控制
每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。否则，需重新绘制校准曲线。
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数＜10，测定一个加标样品，加标回收率应在90%~110%之间。
质量保证和质量控制
`
感谢观看!

展开更多......

收起↑