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氨氮的测定
课程内容
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氨氮测定概述
纳氏试剂分光光度法
水杨酸分光光度法
蒸馏-中和滴定法
1.1 氨氮来源和危害
定义：氨氮是指水中的以游离氨（NH3）和离子氨（NH4+） 形式存在的氮，两者的组成比例取决于水的pH值。
NH3 +H+ = NH4+
来源：水中氨氮主要来源于生活污水，焦化和合成氨等工业废水、以及农田排水等。
1.氨氮测定概述
危害：
氨氮为水体富营养化物质；
氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害；氨氮大于50mg/L ，对水中的微生物起抑制作用。
1.1 氨氮来源和危害
水中氮形式
1.2 氨氮测定意义
水中氨氮循环如右图.
测定水中各种形态的含氮化合物,有助于评价水体的污染和“自净”状况。
1.2 氨氮测定意义
1.3 氨氮测定方法
标准 测定方法 检出限（mg/L） 适用范围（mg/L）
HJ535-2009 纳氏试剂分光光度法 0.025 0. 10～2.0
HJ536-2009 水杨酸分光光度法 0.01/0.004 0.01～1.0
HJ537-2009 蒸馏-中和滴定法 0.05 1～100
HJ/T195-2005 气相分子吸收光谱法 0.02 0.08～100
HJ 665-2013 连续流动-水杨酸分光光度法 0.01 0.04～1.00
HJ 666-2013 流动注射-水杨酸分光光度法 0.01 0.04～5.00
氨氮测定方法表
2 .1 纳氏试剂分光光度法测定原理
原理：以游离氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂 (K2[HgI4]）反应生成淡红棕色(或是淡黄色)胶态化合物，此颜色在波长410~425nm范围内吸光度大，且稳定，吸光度与氨氮含量成正比，通过标准曲线可以求水样的氨氮含量。
HgI2+2KI→K2HgI4
2K2[HgI4]+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O
该法检测限为：0. 10～2.0mg／L 。
本法适用于饮用水、生活污水和部分工业废水中氨氮的测定。
2.纳氏试剂分光光度法
2 .2 干扰及消除
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
如果钙镁离子含量过高易与纳氏试剂中OH-反应生成沉淀或浑浊，在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
2 .2 干扰及消除
2. 3 实验材料和试剂
分光光度计
2 cm比色皿
50 ml比色管
滤纸
漏斗
250 ml容量瓶
2 3 实验材料和试剂
无氨水
纳氏试剂，二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl 2-KI-KOH) 溶液
氯化铵标准工作溶液，ρN=10ug/ml
酒石酸钾钠溶液 ， ρ=500g/L。
硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L
硫酸锌溶液，ρ=100g/L；
氢氧化钠溶液，ρ=250g/L；
氢氧化钠溶液， ρ (NaOH) =1mol/L。
试剂
2 .4 样品采集和前处理
样品采集后，若不能马上测，采样瓶加入浓硫酸使pH≤2。
100ml样品中加入1ml 浓度100g/L硫酸锌溶液和0.1~0.2ml浓度为250g/L氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5， 混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml.
2.4.1 絮凝沉淀法
蒸馏法：污染较严重或絮凝沉淀法不能去除全部干扰的水，絮凝后仍明显浑浊或絮凝后无明显浑浊、加入掩蔽剂和显色剂后变浑浊而导致无法显色，则用蒸馏法处理。
2.4.2 蒸馏法
2.4.2 蒸馏法
将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)，加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏， 使馏出液速率约为10ml/min， 待馏出液达200ml时， 停止蒸馏，加水定容至250ml。
硼酸
2 .5 标准曲线的制作
在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作液（氮含量10.0ug/ml），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100ug，加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml或1.0ml， 摇匀。放置10min后， 在波长420nm下， 用2cm比色皿， 以水作参比， 测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标，绘制校准曲线, 得曲线方程为 y=bx+a。
取经预处理的适量水样， 加入1 ml浓度为 500g/L的酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入钠氏试剂1.5 ml或1.0 ml ，摇匀。
放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿， 以水作参比，测量吸光度。
2 .6 样品测定
氨氮标准曲线方程为： y=bx+a
水中氨氮的质量浓度计算公式为：
式中：
ρN 一水样中氨氮的质量浓度(以N计)，mg/L；
As一水样的吸光度；
Ab —空白水样的吸光度；
a—校准曲线的截距；
b—校准曲线的斜率；
V—水样体积，ml.
2 .7 结果计算
3. 水杨酸-次氯酸盐分光光度法
方法原理： 在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697 nm处用分光光度计测量吸光度。
方法的适用范围： 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
干扰及消除
干扰通常由伯胺产生。
氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰.
如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。
3. 水杨酸-次氯酸盐光度法
4. 蒸馏和中和滴定法
原理： 取一定量水样，加入轻质氧化镁使呈微碱性，调节pH在6.0一7.4。加热蒸馏，释放出的氨用硼酸溶液吸收。取全部吸收液，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。由绿色转变呈淡紫色。
适用于：氨氮较高的水样中．
水样中氨氮的浓度计算式为：
式中：ρN——水样中氨氮的浓度（以 N 计），mg/L；
V——试样的体积，ml；
Vs——滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
Vb——滴定空白所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
c——滴定用盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
14.01——氮的原子量，g/moL。
结果计算
4. 蒸馏和滴定法
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