资源简介

(共27张PPT)
硝酸盐氮的测定
—基础知识
案例引入
1970年，世界卫生组织把硝酸盐列为饮用水的毒理性指标，确定限值为硝酸盐氮＜10mg/L，监管限量是为了防止婴儿高铁血红蛋白血症，没有考虑其他健康影响。本世纪初，沙颍河下游癌症高发村的发现，惊醒了我国，请看中央电视台拍摄的水污染调查录像片：河流和村庄。
课程内容
2
1
3
4
水中硝酸盐的污染来源
水中硝酸盐的危害和限值
水质硝酸盐氮的测定方法
5
1.水中硝酸盐氮的危害
硝酸盐(NO3-)是水中含氮有机物氧化分解的最终产物，是有氧环境中最稳定的含氮化合物形式。在厌氧环境下，能被厌氧菌反硝化为有害的亚硝酸盐。若水体中仅有硝酸盐氮含量高，氨氮、亚硝酸盐氮含量均低甚至没有，说明水曾经污染过，现在已经分解。硝酸盐的污染导致水体富营养化，蓝藻和绿藻爆发。
硝酸盐是水生植物营养盐，污染导致水体富营养化，蓝藻和绿藻爆发。
1.1硝酸盐的危害
1.1 硝酸盐的危害
1.2生活饮用水卫生标准中硝酸盐限值
世界卫生组织：硝酸盐＜10mg/L（以N计）；
欧盟：硝酸盐＜ 11.3mg/L（以N计）。
中国：硝酸盐＜ 10mg/L（以N计）（GB5749-2022）。
2. 水中硝酸盐的来源
自然因素
大气沉降 ；
土壤氮硝化作用产生的NO3- 。
人为因素
农业氮肥 ；
生活污水、人畜粪汁
工业废物：化肥厂、制革、酸洗
水泥厂等。
2.21地表水硝酸盐污染源
2.2 地下水硝酸盐污染源
点源污染：地表污废水排放，通过河道渗漏污染地下水、化粪池、污水管的泄漏以及垃圾堆的雨水淋溶途径等。
面源污染：氮肥2.5%~45%的氮从土壤中流失并污染了地下水。
3. 硝酸盐氮的测定方法
酚二磺酸分光光度法，GB7480-87；适用于饮用水、地下水、清洁地表水。 测定范围0.02-2.0mg/L；
紫外分光光度法，HJ/T346-2007；适于有机物含量低的地表水和地下水，测定范围0.32-4mg/L；
气相分子吸收光谱法，HJ/T198-2005；
测定范围0.03-10mg/L。
离子色谱法，HJ84-2016；测定下限0.064mg/L
离子选择性电极法、麝香草酚分光光度法。
硝酸盐氮的测定
— 酚二磺酸分光光度法
课程内容
2
1
3
4
方法与原理
仪器和试剂
测定步骤
数据处理
5
1.方法与原理
方法
适用范围
原理： 硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。。1.方法与原理干扰及消除
2. 1 仪器与材料
分光光度计
1cm比色皿
50 ml比色管
滤纸
漏斗
瓷蒸发皿和研磨棒
水浴锅
实验用水为去离子水；酚二磺酸；氨水：ρ=0.90 g/ml。硝酸盐氮标准溶液，ρ(N)=100mg/L。硝酸盐标准使用液，ρ(N)=10.0mg/L；硫酸银溶液；硫酸溶液：0.5mol/L。EDTA二钠溶液；对氨基苯磺酰胺溶液；氢氧化铝悬浮液；高锰酸钾溶液：3.16g/L。2.2试剂3.1水样采集和干扰排除
3.测定步骤
硝酸盐氮的测定应在水样采集后立即进行，必要时，应保存在4℃下，但不得超过24h。
絮凝过滤法去除浑浊和颜色
氯离子的去除：
沉淀过滤法
沉淀+絮凝过滤法： 如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加人2ml氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L
亚硝酸的去除
蒸发：取50.0ml处理过水样试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液，调节至微碱性(pH~8)，置水浴上蒸发至干。
3.2 样品测定
硝化反应
加1.0ml酚二磺酸试剂，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发血内残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次， 放置10min， 加人约10ml水。
显色
在搅拌下加入3~4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液， 并搅拌至沉淀溶解。将溶液移人比色管 中， 用水稀释至标线， 混匀。
吸光度测定：于410nm波长，选用合适光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
空白测定：以试验用水代替水样,按相同步骤测定空白吸光度。
用分度吸管向一组6支50ml比色管中，加入硝酸盐氮标准使用溶液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml，使硝酸盐氮含量分别为0、10.0、30.0、50.0、70.0、100.0μg ，加水至约40ml，加3ml氨水使成碱性，再加水至标线，混匀。
于410nm波长，用1cm比色皿测定吸光度，减去空白的吸光度值得出校正吸光度。
绘制校正吸光度对硝酸盐氮含量(μg)的校准曲线。
3.3校准曲线的绘制
4.数据处理
①试份中硝酸盐氮的校正吸光度Ar计算式： Ar=Aa－Ab
式中：Aa—试份溶液的吸光度；
Ab—空白试验溶液的吸光度。
②未经去除氯离子的试样，硝酸盐氮含量计算式：
式中： Cx —硝酸盐氮含量，mg/L；
m —硝酸盐氮质量， μg；由Ar 值和相应比色皿光程的校
准曲线计算而得；
—试份溶液的体积。
③ 经去除氯离子的试样，硝酸盐氮含量Cx mg/ L
计算式：
式中： V1供去氯离子的试样取用量，ml；
V2硫酸银溶液加人量，ml。

展开更多......

收起↑