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水中铜、铅、镉测定
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铅、铜、镉测定概述
原子吸收法
分光光度法
课程内容
铅中毒临床表现为消化系统、神经系统、血液系统、泌尿系统的疾病。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。
铜是人体所必需的微量元素,缺铜会发生贫血、腹泻等病症，但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大，铜离子不仅可通过破坏细胞膜或者抑制细胞分裂导致水生生物生 长和繁殖异常、生物体畸变甚至死亡
1.1 水中铅、铜、镉毒性
镉具有很强的毒性，可在人体内蓄积引起镉中毒。
镉中毒产生呕吐、头痛、肺气肿、肝、肾病等症状。 溶于水中的镉易被人体吸收，必须严格控制饮水中镉含量。我国规定饮用水镉浓度小于0.01mg/L。
镉和被镉污染的人
水中Cd、Cu、Zn污染主要来源于工业电镀、采矿、冶金、化工、印染、机械加工、农药生产等三废排放，在城市工业污水处理过程中，污水中70%~90%的重金属元素通过吸附、沉淀转移到了污泥中，污水厂出水仍含有一定量重金属
1.2水中铅、铜、镉来源
1.3水中铅、铜、镉测定方法
分光光度法
原子吸收分光光度法： GB 7475-1987 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法。
阳极溶出伏安法
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
分光光度法是建立在分子吸收光谱基础上的分析方法。分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及形状与物质的分子结构紧密相关，这是进行定性分析的基础；
吸收峰值波长处的吸光度A与被测物质的浓度C
之间的关系符合郎伯比尔定律，即在一定的实验条件下二者呈线性关系，这是定量分析的基础。
2 水分光光度法
A＝ k C
2.1 分光光度法测定铅、铜、镉
水样经过消解，显色反应，以最大吸收波长为测定波长，用可将光光度计测定吸光度，根据标准曲线法定量。
表 应用光度法测定水和废水中的金属元素测定波长
序号 分析项目 测定方法 测定波长/nm
3 铅 双硫腙光度法 510
4 镉 双硫腙光度法 518
5 锌 双硫腙光度法 535
6 铜 二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法 440
7 镍 丁二酮肟 530
2.1 铜测定二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法
方法原理
在氨性溶液中（ pH=8～10），铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）作用生成黄棕色络合物：
此络合物可用四氯化碳或三氯甲烷萃取，在 440 nm 波长处测量吸光度。颜色可稳定 1 h。
干扰及消除
铁、锰、镍、钴等与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成有色络合物，干扰铜的测定，可用 EDTA-柠檬酸铵溶液掩蔽消除。
2.2 双硫腙分光光度法测定水中金属
1.基本原理：
水样经消解后，在不同pH值和化学物质存在的条件下，几种金属离子与双硫腙生成具有特征颜色的螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取后，在相应特征波长下比色可进行相应金属含量的定量。
双硫腙
常见金属与双硫腙反应的条件及显色情况
金属 反应液pH值 常用掩蔽剂 络合物颜色 比色波长（nm）
Zn2＋ 4～5.5 硫代硫酸钠 紫红色 535
Cd2＋ 8～11.5 氰化物 柠檬酸铵 酒石酸钾钠 红色 518
Hg2＋ 1～2 EDTA 橙色 485
Pb2＋ 8～10 氰化物 淡红色 510
2.3 双硫腙分光光度法测铅原理（GB7470-87）
在pH 8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，Pb2+ 与双硫腙反应生成淡红色螯合物，其三氯甲烷萃取液在510nm波长处进行比色测定，可得到Pb2+ 的含量。其反应式为：
2.4 原子吸收分光光度法(AAS)
清洁水样可不经预处理直接测定铅、铜、镉；
污染的地面水和废水需用硝酸或硝酸—高氯酸消解，
并进行过滤、定容。将试样溶液直接吸入喷雾于火焰
中原子化，测量各元素对其特征光产生的吸收度，标准曲线法（外标法）、内标法或标准加入法定量。
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