资源简介

(共16张PPT)
原子荧光法测定汞
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原子荧光法测定汞的原理
测定步骤
注意事项
课程内容
方法来源
HJ694-2014
1.原子荧光法测定汞的方法原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成汞原子，原子蒸气进入火焰中，汞原子受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
1.原子荧光法测定汞的方法原理
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04μg/L，测定下限0.16μg/L；
检出限
3
适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中汞的测定。
适用范围
2.1水样的前处理
样品混匀后立即量取5.0ml于10ml比色管中，加入1ml王水（1+1），加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1小时，期间轻轻晃1-2次并开盖放气，冷却至室温，用水定容至刻度，混匀，当天检测。
2.2标准系列配制
STD0 STD1 STD2 STD3 STD4 STD5
汞 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00
标准曲线浓度点
单位:μg/L
保存条件为5%王水
2.3 试剂
均为5%盐酸
载流
0.5%氢氧化钠+1%硼氢化钾
还原剂
2.4 空白试验
空白样品按照和标准曲线相同的保存条件制备样品空白实验
全程序空白：以去离子水或蒸馏水代替水样，经采样、运输、保存及样品前处理和分析测试步骤进行测定。
实验室空白：以去离子水或蒸馏水，经过样品前处理和分析测试步骤进行测定。
2.5 上机测定
2.5 上机测定
标准曲线
单位:μg/L
汞浓度（μg/L）
荧光强度
2.6 结果表达
当汞的测定结果<10.0μg/L时，保留小数点后两位当测定结果≥10.0μg/L时，保留三位有效数字。
3.注意事项
① 待机超过2小时，再次开始测试前要重新校准曲线零点、进行中间点浓度的核查，测试结果的相对偏差应不大于20%
② 当测试样品浓度值超过曲线上限，应进行清洗程序，重测校准曲线零点和中间点浓度，测试结果的相对偏差不大于20%。
③ 实验室工作温度应保持恒定，波动范围在5度以内。
3.注意事项
④ 硼氢化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配置硼氢化钾还原剂在时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中,并临用现配。
⑤实验室所用玻璃器皿需用硝酸（1＋1）浸泡24小时，或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水，去离子水清洗。体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。
3.废物处理
实验中产生的废液和废物不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托有资质的单位进行处理。
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