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水中砷测定
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水中砷测定概述
课程内容
新银盐分光光度法
二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
原子荧光法
1.1 水中砷测定意义
毒性：元素砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化物毒性更强。砷化物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。
来源：采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、玻璃、制革等工业废水；农药残余物
新银盐分光光度法，GB11900-89
用于地表水、地下水和饮用水中痕量砷测定，经典方法。
检出范围：0.4-12ug/L
DDTC-Ag分光光度法，GB7485-87； 用于水和废水中总砷的测定；检出范围：0.007-0.5mg/L经典方法。
氢化物发生原子吸收法 ：准确度高。
原子荧光法： 灵敏度高，快速，目前常用方法；检测下限 0.30ug/L
1.2水中砷测定测定方法
2.新银盐分光光度法
KBH4+3H2O+H+→H3BO3+K++8[H]
[H]+As3 + (As5+) →AsH3↑
AsH3+6AgNO3+2H2O→6Ag+HAsO2+6HNO3
黄色胶态银
硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢(AsH 3， 即胂) 气体， 以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的银离子 还原成单质胶态银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成
氢化物的量成正比。 该黄色溶液对400nm光有最大吸收，以空白吸收液为参比测其吸光度，用标准曲线法测定。
2.新银盐分光光度法
黄色胶态银
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砷化氢发生与吸收装置
1、反应管
2、U形管（二甲基甲酰胺、乙醇胺、三乙醇胺）；
3、脱胺管（硫酸钠和硫酸氢钾；
4、吸收管（硝酸、硝酸银、聚乙烯醇、乙醇）
水样经硝酸和硫酸分解,于硫酸溶液中,在碘化钾存在下,用氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，再与新生态氢反应将三价砷还原成砷化氢气体。逸出的砷化氢,用含有三乙醇胺的二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDTC)的三氯甲烷溶液吸收，Ag-DDTC中的银离子被还原成红色胶态银,在分光光度计上,以三氯甲烷为参比，于波长510nm处测量吸光度，测量其经空白校正后的吸光度，用标准线法定量。
3.二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
3.二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC)分光光度法
As5+ As3+ AsH3
+2e
[H]
AgDDC
红色
胶体银
510nm
测吸光度
↑
水样反应方程如下
二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液
乙酸铅棉花
磨口
塑胶管
五价砷、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸
吸收管
砷化氢发生瓶
砷化氢发生器
4.原子荧光法测定砷
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢，进入火焰中，生成砷集团原子。砷元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
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