资源简介

(共17张PPT)
硫化物的测定
案例引入
【视频】浙江美欣达纺织印染科技有限公司公司"6·13"中毒事故
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硫化物来源和危害
样品采集和处理
课程内容
硫化物的测定方法
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水质硫化物：水中或悬浮物中溶解性的及酸溶性的硫化物，或非解离的硫化氢分子。
1.硫化物来源和危害
1.1 水质硫化物形态组成
强毒性：硫化氢抑制线粒体内细胞色素氧化酶中Fe3+ 还原为Fe2+ ，造成细胞组织化学性缺氧，甚至危及生命。
强腐蚀性：腐蚀金属设备和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加剧腐蚀性。
1.2硫化物的危害
细胞色素氧化酶转移氢离子和电子
水质标准中硫化物限值
生活饮用水卫生标准：≤ 0.02mg/L(S2-）；
地表水质量标准：Ⅴ类水≤1.0mg/L (S2-） ；
污水综合排放标准 ：Ⅲ级≤ 2mg/L (S2-） 。
水中硫化物的转化
1.3 水中硫化物的来源
水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法，HJ 1226—2021
测定下限：0.04mg／L(S2-) 。
水质硫化物的测定 碘量法 ， HJ/T 60-2000
适用于大于1mg／L (S2-) 的水样。
气相分子吸收光谱法，HJ/T200-2005
测定范围： 0.020—10.0mg／L(S2-)
水质硫化物间接火焰原子吸收法(非水浴)，HZ-HJ-SZ-0111
2. 硫化物的检测方法
2.1亚甲基蓝分光光度法
原理：样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与 N,N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于 665 nm 波长处测定其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比。
方法来源： HJ/T 60-2000
原理：基于水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀，将其用酸溶解后，加入过量碘溶液，则碘与硫化物反应析出硫，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，间接计算硫化物的含量。
S 2－+Zn 2+→ZnS↓（白色）
ZnS + I 2→Zn 2+ +2I－+S（黄色）
I 2 +2S2O3－2→ 2I－ +S4O62-
2.2碘量法
结果计算：
水样中硫化物含量Ci (mg/L)计算公式：

式中：
V0—空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量, mL；
Vi—滴定硫化物时硫代硫酸钠标准溶液用量, mL；
V—试样体积（mL）；
16.03—硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）
在5%～10%磷酸介质中将硫化物瞬间转变成H2S，用空气将该气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，在202.6nm等波长处测得的吸光度与硫化物的浓度成正比。
2. 3气相分子吸收光谱法
本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硫化物的测定。
使用202.6nm波长，方法的检出限为0.005mg/L，测定下限，0.020mg/L，测定上限10mg/L；在228.8nm波长处，测定上限500mg/L。
2.3气相分子吸收光谱法
采样时应防止曝气，贮存在棕色瓶内。
固定：采样时应每升水样先加2ml乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样，然后加入氢氧化钠溶液1ml，使水样pH成11-12，形成硫化锌沉淀，再加入2ml抗氧化剂溶液，水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。
保存时间为4天
3. 样品采集和处理
3.1样品采集：
酸化--吹气—吸收法
适于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样 。
过滤-酸化-吹气—吸收法
水样污染严重，有悬浮物，浊度和色度高，先用中速滤纸过滤或抽滤，再酸化-吹气-吸收法处理。
因氮气中含有一定量氧气，能氧化硫化氢，因此低浓度试样(如海水、地下水)不建议使用“酸化-吹气-吸收”法制备样品。
3.2样品处理方法：
酸化—蒸馏—吸收法
200 ml混匀的水样
5 ml抗氧化剂（抗坏血酸、 乙二胺四乙酸二钠、 氢氧化钠）
10 ml盐酸溶液
氢氧化钠溶液吸收液
1—加热装置；2—500 ml 蒸馏瓶；3—冷凝管；4—100 ml 吸收管；5—防爆玻璃珠
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感谢聆听!

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