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总磷的测定
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总磷测定概述
钼酸盐分光光度法
课程内容
水中磷以离子态存在于水中 ，或者存在于腐殖质粒子、水生生物体中。化学形态为： 正磷酸盐（ PO4 3-）、缩合磷酸盐 及有机基团结合的磷酸盐。
1 .1 水中磷存在形态
定义：水质总磷指水中可被强氧化剂氧化转变成磷酸盐的各种形态磷的总量。
1.总磷测定概述
生活污水中总磷含量在 3～15 mg·L-1 （以磷计） 在新鲜的原生活污水中，磷酸盐（以磷计）的分配比大致为：
正磷酸盐 5mg·L- 1
三聚磷酸盐 3mg·L- 1
焦磷酸盐 lmg·L- 1
有机磷 1 .2 水中磷来源
来源：水中磷来源于生活污水、工业废水
农业面源性污染、降雨降雪等。
测定意义：水体中磷含量过高可造成藻类的过度繁殖。总磷是控制水体富营养化主要指标。
1.3 总磷测定意义
分析方法 方法来源 方法检出限
测定范围（mg/L）
钼酸铵分光光 度法 GB/T 11893-89 取样量25ml， 0.01 mg/L
0.04~ 0.6
流动注射─钼酸铵分光光度法 HJ 671-2013 0.005mg/L
0.020~ 1.00
连续流动-钼酸 铵分光光度法 HJ 670-2013 0.01mg/L
0.04~5.00
1.4 总磷测定方法
测定原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物(磷钼蓝)，于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。
3PO43- + 3NH4++12MoO42- + 24H+ = （NH4PO4)3·12MoO3·12H2O↓
适用于：地表水和废水.
2. 钼酸铵分光光度法
2.1 实验仪器和药品
台式高压灭菌锅（1.1~1.4kg/cm2）
50mL具塞(磨口)比色管
紫外/可见光分光光度计
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
3cm玻璃比色皿
玻璃仪器
纱布和棉线
过硫酸钾溶液，50g／L。
抗坏血酸溶液，100g／L。
实验药品
钼酸盐溶液：
13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O] 溶解于100mL水中;
0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2 H2O]溶解于100mL水中;
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1:1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
2.0 g/mL磷标准使用溶液
注意： 使用当天配制。
实验药品
浊度一色度补偿液
注意： 使用当天配制
硫代硫酸钠溶液
亚硫酸钠溶液
尿素溶液
2. 2 标准曲线的制作
取7支具塞比色管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至50mL。分别向各管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液，充分混匀，放置15min.
以水做参比，用光程为30 mm比色皿，在700 nm波长下， 测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
校正吸光度
Y=a+bx
2. 3 水样采集
水样保存：水样保存在玻璃瓶中，500 ml水样加1 ml浓硫酸使pH≤1 ，或不加保存剂冷藏保存。
注意：含磷量较少的水样不要用塑料瓶采样，因磷酸盐易吸附在塑料瓶上。
2. 4 水样中总磷测定
消解：取25 ml样品于50 ml比色管中；向试样中加4ml过硫酸钾溶液， 将比色管的盖子盖紧后， 用一小块布和线将玻璃塞扎紧，棉线固定， 放在大烧杯中。
注意：用硫酸保存水样时，取适量水样用氢氧化钠溶液调pH至中性后消解。
消解：将大烧杯中试样置于台式高压灭菌锅中加热， 待压力达到1. 1kg/cm2 、 相应温度为120℃时， 保持30min后停止加热。 待压力表读数降至零后， 取出放冷， 然后用水稀释至标线。
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀.
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
显色和吸光度测定
2.5 结果计算
校准曲线方程为：y=a+bx
则，样品中总磷的质量（m， g）： m = [（A1-A0）-a]/b
水样中总磷含量（mg/L）: c=
公式中：
c—样品测总磷含量，mg/L;
A1—样品测得吸光度;
A0 —空白测得吸光度;
V—水样体积，ml；
保留3位有效数字。
2.6干扰及消除
如果水色较深，影响测定结果，另配空白，加入浊度色度补偿液3ml，校正。

2.6干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，与钼酸盐生成络合物使结果偏高，可在消解前加入硫代硫酸钠去除。

2.6干扰及消除
硫化物含量大于2mg/L有干扰，水样在酸性条件下通氮气可去除。

2.6干扰及消除
六价铬大于50 mg/L有干扰，在消解前水样加入亚硫酸钠去除，再加入尿素去除过量亚硫酸钠。

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感谢观看!
1.00mL此标准溶液含2.0 g磷。C=m/v
1 2 3 4 5 6 7 水样1 水样2
磷酸盐标液体积与（ml） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 15.00
P(μg) 0.00 1.00 2.00 6.00 10.00 20.00 30.00 水样体积（ml） 25.00 稀释至 50(ml) 抗坏血酸 1.00（ml） 钼酸盐 2.00（ml） 吸光度/A A0 A2 A7
A-A0
回归方程 Y=ax+b 相关系数 r

样品1 样品2 平均值
吸光度/A
A-A0
P(μg)
水样p含量（mg/L）

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