资源简介

(共20张PPT)
色度的测定
——铂钴比色法

一 预备知识
纯水为无色透明。清洁水在水层浅时应为无色，深层为浅蓝绿色。天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物、铁和锰等金属离子，均可使水体着色。
纺织、印染、造纸、食品、有机合成工业的废水中，常含有大量的染料、生物和有色悬浮微粒等，因此常常是使环境水体着色的主要污染源。有色废水常给人以不愉快感，排入环境后又使天然水着色，减弱水体的透光性，影响水生生物的生长。
水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。

一 预备知识
“真实颜色”是指去除浊度后水的颜色。测定真色时，如水样浑浊，应放置澄清后，取上清液或用孔径为0.45um滤膜过滤，也可经离心后再测定。没有去除悬浮物的水所具有的颜色，包括了溶解性物质及不溶解的悬浮物所产生的颜色，称为“表观颜色”，测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为“表观颜色”。对于清洁的或浊度很低的水，这两种颜色相近。对着色很深的工业废水，其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成，故可根据需要测定“真实颜色”或“表观颜色”。
色度的标准单位为度，是指在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。
用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行目视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。本方法适用于测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度。

二 实训准备
准备事宜 名称 方法
样品的采集和保存 所取水样应为无树叶、枯枝等漂浮杂物。将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存，则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。
准备事宜 名称 方法
实训试剂 光学纯水 将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。
色度标准储备液 500度 将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水中，加100±1mL盐酸(ρ＝1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释至标线。
色度标准溶液系列 在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL储备液，并用水稀释至标线。溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。

二 实训准备
准备事宜 名称 方法
水样的预处理 去除悬浮物 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45μm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。

二 实训准备

三 分析步骤
将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。


三 分析步骤
将一组50mL具塞比色管用色度标准溶液充至标线。将另一组50mL具塞比色管用试料充至标线。


三 分析步骤
将具塞比色管放在白色表面上，比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。


三 分析步骤
垂直向下观察液柱，找出与试料色度最接近的标准溶液。如色度≥70度，用光学纯水将试料适当稀释后，使色度落入标准溶液范围之中再行测定。另取试料测定pH值。



三 分析步骤
稀释过的样品色度(A0)，以度计，用下式计算：
式中：V1——样品稀释后的体积，mL；
V0——样品稀释前的体积，mL；
A1——稀释样品色度的观察值，度。



四 质量控制和保证
1.除另有说明外，测定中仅使用光学纯水及分析纯试剂。
2.色度标准储备液应放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。本溶液至少能稳定6个月。
3.色度标准溶液应放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。温度不能超过30℃。此溶液至少可稳定1个月。

四 质量控制和保证
4.所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。
5.以色度的标准单位报告与试料最接近的标准溶液的值，在0～40度(不包括40度)的范围内，准确到5度。40～70度范围内，准确到10度。
6.如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测“表观颜色”。
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
一 仪器准备 4 　 　 　
1 玻璃仪器洗涤 4 1.未用蒸馏水清洗两遍以上，扣2分； 2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣2分。 　 　
五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
二 标准溶液的配制 26 　 　 　
1 标准系列的配制 6 1.贮备液未稀释，扣1分； 2.直接在贮备液进行相关操作，扣1分； 3.标准工作液未贴标签或标签内容不全（包括名称、浓度、日期、配制者），扣1分； 4.每个点移取的标准溶液应从零分度开始，出现不正确项1次扣0.5分，但不超过该项总分4分（工作液可放回剩余溶液的烧杯中再取液，辅助试剂可在移液管吸干后在原试剂中进行相关操作）； 　 　
2 水样稀释液的 5 直接在水样原液中进行相关操作，扣5分（水样稀释液在移液管吸干后可在容量瓶中进行相关操作）。 　 　
配制 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
二 标准溶液的配制 26 　 　 　
3 溶液配制过程中有关的实验操作 15 1.未进行容量瓶试漏检查，扣0.5分； 　 　
2.容量瓶、比色管加蒸馏水时未沿器壁流下或产生大量气泡，扣0.5分； 3.蒸馏水瓶管尖接触容器，扣0.5分； 4.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣0.5分； 5.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣0.5分； 6.容量瓶、比色管逐滴加入蒸馏水至标线操作不当或定容不准确，扣0.5分； 7.持瓶方式不正确，扣0.5分； 8.容量瓶、比色管未充分混匀或中间未开塞，扣0.5分； 9.对溶液使用前没有盖塞充分摇匀的，扣0.5分； 10.润洗方法不正确，扣0.5分； 11.将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣0.5分； 12.移液管管尖触底，扣0.5分； 13.移液出现吸空现象，扣1分； 14.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液前未处理管尖溶液，扣0.5分； 15.移取标准贮备液、标准工作液及水样原液时未另用一烧杯调节液面，扣0.5分； 16.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液时，调节液面前未处理管尖部，扣0.5分； 17.移液管未能一次调节到刻度扣1分； 18.移液管放液不规范，扣1分 19.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣0.5分； * 重新配标准溶液，一次性扣5分。 * 重新配标准系列或水样稀释液，每出现一次扣2分，最多扣10分。 　 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
三 实验数据处理 12 　 　 　
1 原始记录 12 数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣2分 　 　
五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
四 文明操作 18 　 　 　
1 文明操作 4 实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣4分。 　 　
2 清洗仪器、试剂等物品归位 4 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣4分。 　 　
3 仪器损坏 6 仪器损坏，一次性扣6分。 　 　
4 试剂用量 4 每名选手均准备有两倍用量的试剂，若还需添加，则一次性扣4分。 　 　
五 测定结果 25 测定结果不正确，扣25分 　 　
五 操作规范评分表
标准系列 比色管号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
标液体积mL
色度
六 色度分析原始数据记录表
样品测定 样品 编号 取样量V （mL） 相当于标准管的色度 样品稀释倍数 样品 色度 （度） 平行双样测定结果 平均值 （度） 相对偏差% 是否
合格








分析人 校对人 审核人
六 色度分析原始数据记录表

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