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(共22张PPT)
水样浊度的测定
——分光光度法
一 预备知识
浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中的悬浮物一般是泥土、砂粒、微细的有机物和无机物、浮游生物、微生物和胶体物质等。水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与它们的大小、形状及折射系数等有关。
方法原理：在适当温度下，硫酸胼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。本方法适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度。
二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
样品的采集和保存 样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前激烈振摇并恢复到室温。
实训试剂 无浊度水 将蒸馏水通过0.2 m滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
硫酸阱溶液 ρ=1 g/100ml 称取1.000g硫酸阱[（N2H4）H2SO4]溶于水，定容至100ml。
六次甲基四胺溶液 ρ=10 g/100ml 取10.00g六次甲基四胺[(CH2）6N4]溶于水，定容至100ml。
浊度标准贮备液 浊度为400度 吸取5.00ml硫酸阱溶液（1 g/100ml）与5.00ml六次甲基四胺溶液（10 g/100ml）于100ml容量瓶中，混匀。于(25±3)℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
三 分析步骤
在 7个50 ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00、12.50 ml 浊度标准溶液，然后加水至标线。摇匀后，即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度及100度的标准系列的标准系列。
三 分析步骤
在波长 680 nm下，用 30 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度，绘制校准曲线。
三 分析步骤
水样的测定：吸取50.0ml摇匀水样（ 无气泡，如浊度超过100度可酌情减少取样量，用无浊度水稀释至50.0ml ），于50ml比色管中，按绘制校准曲线步骤测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。
三 分析步骤
结果计算：

浊度（度）= A(B+C)/C

式中：A——稀释后水样的浊度，度；
B——稀释水体积，ml；
C——原水样体积，ml
四 质量控制和保证
1.所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。
2.水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁、水中溶解的气泡和有色物质会干扰测定。
3.不同浊度范围浏试结果的精度要求如下：
四 质量控制和保证
浊度范围(度) 精度(度)
1～10 1
10～100 5
100～400 10
400～1000 50
大于1000 100
表：测定浊度的精度要求
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
一 仪器准备 4 　 　 　
1 玻璃仪器洗涤 2 1.未用无浊度水清洗两遍以上，扣1分； 　 　
2.玻璃仪器出现挂水珠现象，扣1分。 2 分光光度计预热20分钟 2 1.仪器未进行预热或预热时间不够，扣1分； 　 　
2.未切断光路预热，扣1分。 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
二 标准溶液的配制 16 　 　 　
1 标准系列的配制 4 1.贮备液未稀释，扣1分； 　 　
2.直接在贮备液或工作液中进行相关操作，扣1分； 3.标准工作液未贴标签或标签内容不全（包括名称、浓度、日期、配制者），扣1分； 4.每个点移取的标准溶液应从零分度开始，出现不正确项1次扣0.5分，但不超过该项总分4分（工作液可放回剩余溶液的烧杯中再取液，辅助试剂可在移液管吸干后在原试剂中进行相关操作）； 2 水样稀释液的 1 直接在水样原液中进行相关操作，扣1分（水样稀释液在移液管吸干后可在容量瓶中进行相关操作）。 　 　
配制 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
二 标准溶液的配制 16 　 　 　
3 溶液配制过程中有关的实验操作 11 1.未进行容量瓶试漏检查，扣0.5分； 　 　
2.容量瓶、比色管加蒸馏水时未沿器壁流下或产生大量气泡，扣0.5分； 3.蒸馏水瓶管尖接触容器，扣0.5分； 4.加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣0.5分； 5.容量瓶、比色管加水至近标线等待1min，没有等待，扣0.5分； 6.容量瓶、比色管逐滴加入蒸馏水至标线操作不当或定容不准确，扣0.5分； 7.持瓶方式不正确，扣0.5分； 8.容量瓶、比色管未充分混匀或中间未开塞，扣0.5分； 9.对溶液使用前没有盖塞充分摇匀的，扣0.5分； 10.润洗方法不正确，扣0.5分； 11.将移液管中过多的贮备液放回贮备液瓶中，扣0.5分； 12.移液管管尖触底，扣0.5分； 13.移液出现吸空现象，扣1分； 14.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液前未处理管尖溶液，扣0.5分； 15.移取标准贮备液、标准工作液及水样原液时未另用一烧杯调节液面，扣0.5分； 16.移液管移取标准储备液、标准工作液、水样原液及水样稀释液时，调节液面前未处理管尖部，扣0.5分； 17.移液管未能一次调节到刻度扣1分； 18.移液管放液不规范，扣1分 19.取完试剂后未及时盖上试剂瓶盖扣0.5分； * 重新配标准工作溶液，一次性扣5分。 * 重新配标准系列或水样稀释液，每出现一次扣2分，最多扣10分。 　 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
三 分光光度计使用 15 　 　 　
1 测定前的准备 2 1.没有进行比色皿配套性选择，或选择不当，扣1分； 　 　
2.不能正确在T档调“100%”和“0”，扣1分。 2 测定操作 7 1.手触及比色皿透光面，扣0.5分； 　 　
2.比色皿润洗方法不正确（须含蒸馏水洗涤、待装液润洗），扣0.5分； 3.比色皿润洗操作不正确，扣0.5分； 4.加入溶液高度不正确，扣1分； 5.比色皿外壁溶液处理不正确，扣1分； 6.比色皿盒拉杆操作不当，扣 0.5分； 7. 重新取液测定，每出现一次扣 1分，但不超过4分； 8. 不正确使用参比溶液，扣 1分。 3 测定过程中仪器 2 1.比色皿放在仪器表面，扣1分； 　 　
被溶液污染 2.比色室被撒落溶液污染，扣0.5分；3.比色室未及时清理干净，扣0.5分。 4 测定后的处理 4 1.台面不清洁，扣0.5分； 　 　
2.未取出比色皿及未洗涤，扣1分； 3.没有倒尽控干比色皿，扣0.5分 4.测定结束，未作使用记录登记，扣1分； 5.未关闭仪器电源，扣1分。 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
四 实验数据处理 12 　 　 　
1 标准曲线取点 　 标准曲线取点不得少于7点（包含试剂空白点），否则标准曲线无效。 　 　
2 正确绘制 5 1.标准曲线坐标选取错误或比例不合理（含曲线斜率不当），扣1分； 　 　
标准曲线 2.测量数据及回归方程计算结果未标在曲线中，扣1分； 　 3.缺少曲线名称、坐标、箭头、符号、单位量、回归方程及数据有效位数不对，每1项扣0.5分，但不超过3分。（请在扣分项上打√） 3 试液吸光度处于 2 水样取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在0号与1号管测点范围内，扣2分。 　 　
要求范围内 4 原始记录 3 数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位，数据更改每项扣0.5分，可累计扣分，但不超过该项总分3分。（请在扣分项上打√） 　 　
5 有效数字运算 2 1.回归方程未保留小数点后四位数字，扣0.5分； 　 　
2.γ未保留小数点后四位，扣0.5分； 3.测量结果未保留到小数点后两位，扣1分。 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
六 文明操作 18 　 　 　
1 文明操作 4 实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣4分。 　 　
2 清洗仪器、试剂等物品归位 4 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣4分。 　 　
3 仪器损坏 6 仪器损坏，一次性扣6分。 　 　
4 试剂用量 4 每组均准备有两倍用量的试剂，若还需添加，则一次性扣4分。 　 　
操作部分合计 65 　 　 　
五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
八 测定结果 35 　 　 　
1 回归方程的计算 5 没有算出或计算错误回归方程的，扣5分。 　 　
用带有计算回归方程功能的计算器计算回归方程，一次性扣10分。（*可为负分） 　 　
2 空白吸光度 1 空白吸光度大于0.030，扣1分 　 　
回归方程 3 截距超出±0.008，扣1分。 　 　
斜率超出0.0072-0.0080，扣2分。 　 　
标准曲线线性 6 γ≥0.9999，不扣分； 　 　
γ=0.9997-0.9998,扣1分； γ=0.9995-0.9996,扣2分； γ=0.9993-0.9994,扣3分； γ=0.9991-0.9992,扣4分； γ=0.9990,扣5分； γ<0.999,扣6分； γ计算错误或未计算先扣3分，再按相关标准扣分，但不超过6分。 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
八 测定结果 35 　 　 　
3 测定结果精密度 10 │Rd│≤0.5%，不扣分； 　 　
0.5%＜│Rd│≤0.6%，扣1分； 0.6%＜│Rd│≤0.7%，扣2分； 0.7%＜│Rd│≤0.8%，扣3分； 0.8%＜│Rd│≤0.9%，扣4分； 0.9%＜│Rd│≤1.0%，扣5分； 1.0%＜│Rd│≤1.1%，扣6分； 1.1%＜│Rd│≤1.2%，扣7分； 1.2%＜│Rd│≤1.3%，扣8分； 1.3%＜│Rd│≤1.4%，扣9分； │Rd│＞1.4%，扣10分。 精密度计算错误或未计算先扣5分，再按相关标准扣分，但不超过10分。 * 水样原液未作平行样三份，一次性扣10分。（*可为负分） 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
八 测定结果 35 　 　 　
4 测定结果准确度 10 测定结果：测定值在 　 　
保证值±0.5%内，不扣分； 保证值±0.6%，扣1分； 保证值±0.7%，扣2分； 保证值±0.8%，扣3分； 保证值±0.9%，扣4分； 保证值±1.0%，扣5分； 保证值±1.2%，扣6分； 保证值±1.4%，扣7分； 保证值±1.6%，扣8分； 保证值±1.8%，扣9分； 不在保证值±1.8%或测定结果少于3个，扣10分。 结果部分合计 35 　 　 　
最终合计 　 　 　 　
五 操作规范评分表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：_________
六 浊度分析原始数据记录表
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浊度： ；
溶液号 吸取标液体积，mL 浊度，度 A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数： 六 浊度分析原始数据记录表
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浊度（ ）
原始试液浊度，度
样品浊度的测定结果，度 Rd，% 分析人 校对人 审核人_________
六 浊度分析原始数据记录表
计算：
1.回归方程和相关系数的计算



2.测定结果的计算


六 浊度分析原始数据记录表

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