资源简介

(共15张PPT)
水中悬浮物的测定
——重量法
一 预备知识
水质中的悬浮物（SS）是指水样通过0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103--105℃烘干至恒重的固体物质。
水中的悬浮物，使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物呼吸与代谢活动；使江河湖库淤积，加重洪水灾害，破坏环境。因此为必测的水环境指标。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。
二 实训准备
准备事宜 名称 方法
样品的采集和保存 所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样50—500ml。盖严瓶塞。采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。
样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
滤膜的准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。
三 分析步骤
将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。

三 分析步骤
量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水连续冲洗量器三次，继续吸滤以除去痕量水分。

三 分析步骤
停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。
三 分析步骤
结果计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g；
B——滤膜与称量瓶重量，g；
V——试样体积，ml。

四 质量控制和保证
1.漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。
2.贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。
四 质量控制和保证
3.滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20~100ml，比较清洁水样应采集100~200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200~300 ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。
4.滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间，以减少因蒸馏水量和抽滤时间的不同而带来的误差。无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相关试验。
四 质量控制和保证
5.滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。
6.经过103~105℃的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响冷却的时间，一般5~20℃时，可冷却45分钟；21~26℃时，可冷却60分钟；27~32℃时，可冷却150分钟以上。滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。
另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程应按照顺序号码依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜分开冷却。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。
四 质量控制和保证
7.实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物的因素造成样品抽滤中增加的重量。
8.分析操作人员在整个操作过程中，必须仔细、认真，勤洗手，避免因个人的原因造成称重上的误差。
五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
一 称量 18 　 　 　
1 分析天平称量前准备 4 1.天平不水平，扣2分； 　 　
2.秤盘不清洁，扣2分。 2 分析天平称量操作 9 干燥器盖子放置不正确，扣1分； 　 　
手直接触及被称物容器或被称物容器放在台面上，扣2分； 称量瓶放置不当，扣1分； 开关天平门操作不当，扣1分； 读数及记录不正确，扣1分； 3 称量后处理 5 不关天平门，扣1分 　 　
天平内外不清洁，扣1分 未检查零点，扣1分 凳子未归位，扣1分 未做使用记录，扣1分 序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
二 烘干操作 12 103~105℃下烘干，不正确扣3分； 　 　
放在干燥器里冷却至室温，不正确扣3分； 称量恒重，两次称量的重量差≤0.2mg，不恒重扣3分 三 水样测定 20 水样要搅拌均匀，不正确扣5分； 　 　
用量筒量取水样，不正确扣5分； 水样的取用量不合适，扣10分 四 过滤操作 16 使用0.45μm的滤膜，不正确扣2分； 　 　
过滤装置安装不合理，扣4分； 倾倒溶液时要用玻璃棒引流，不正确扣2分； 玻璃棒应低于滤纸边缘并倾斜，不正确扣2分； 烧杯应洗涤3—4次，不正确扣2分 五 操作规范评分表
序号 考核点 配分 评分标准 扣分 得分
五 原始记录 10 数据未直接填在报告单上、数据不全、有效数字位数不对、有空项，原始记录中，缺少计量单位每项扣2分，数据更改每项扣5分 　 　
六 文明操作 6 　 　 　
　 文明操作 2 实验过程台面、地面脏乱，废液处置不当，一次性扣2分。 　 　
　 清洗仪器、试剂等物品归位 2 实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣2分。 　 　
　 仪器损坏 2 仪器损坏，一次性扣2分。 　 　
七 测定结果准确度 18 测定结果：测定值在 　 　
保证值±1S内，不扣分； 保证值±2S，扣1分； 保证值±3S，扣2分； 五 操作规范评分表
分析 编号 样品编号 取样 体积 V （ml） 容器加样品恒重A (g) 容器恒重B(g) 样品重 (g) 样品浓度C（mg/L） 平行双样测定结果 称量日期 1 2 平均 称量日期 1 2 平均 平均值（mg/L） 相对偏差% 是否合格





分析人 校对人 审核人
六 悬浮物分析原始数据记录表

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