资源简介

(共19张PPT)
氨氮的测定
——流动注射
水杨酸分光光度法
一 预备知识
流动注射分析法（FIA）是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的由适当液体组成的连续载流中，被注入的试样形成了一个带，然后被载带到检测池中连续地记录其吸光度、电极电位或者其他物理参数。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝绿色化合物，在波长660nm具最大吸收。利用流动注射技术与水杨酸分光光度法进行联用，可快速、准确测定水中的氨氮含量。
二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂　 　 1 硫酸 ρ (H2SO4)=1.84 g/mL
2 氯化铵 优级纯。在105±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。
3 氢氧化钠（NaOH） 　
4 乙二胺四乙酸二钠盐 　
（C10H14N2Na2O8·2H2O） 二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂 5 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O） 　
6 水杨酸钠(NaC7H5O3) 　
7 二水亚硝基铁氰化钠(Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O) 　
8 硫代硫酸钠 　
(Na2S2O3) 二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂 　 　 9 次氯酸钠（NaOCl）： 市售溶液。有效氯含量不低于5.25%；有效氯浓度的测定方法参见HJ536附录A
10 缓冲溶液 称取30g氢氧化钠（3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（4）和67g磷酸氢二钠（5），溶于800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。该溶液可稳定1个月。
11 水杨酸钠溶液 称取 144g 水杨酸钠（6）和 3.5g 二水亚硝基铁氰化钠（7）溶于 800mL水中，溶解后用水稀释至1000mL，摇匀。盛于棕色瓶中，该溶液在 4℃下保存，可稳定1个月。
（显色剂） 12 次氯酸钠使用溶液 量取60mL次氯酸钠溶液（9），用水稀释至 1000mL，摇匀。
二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
　 　 实训试剂 　 　 13 氨氮标准贮备液：r(N)=1000mg/L 称取3.819g氯化铵（2）溶于水中，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定6个月。或直接购买市售有证标准物质。
14 氨氮标准使用液：r(N)=50.0mg/L 量取5.00mL氨氮标准贮备液（13），转移至100mL容量瓶中，用水定容并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。
15 硫代硫酸钠溶液：r=3500mg/L 称取3.5g硫代硫酸钠（8）溶于水中，用水稀释至1000mL。
16 水性滤膜 孔径为0.45 m
17 氦气 纯度≥99.99%
二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
试样的制备 去除余氯 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加 0.5 mL可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
离心过滤 当样品含有固体或悬浮物时，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用滤膜过滤。
预蒸馏 若试样经加标回收检验不合格或当样品浑浊、带有颜色、含有大量金属离子或有机物时，须进行预蒸馏：将 50 mL 硫酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硫酸溶液液面之下。分取 250mL样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 mL/min，待馏出液达200 mL时，停止蒸馏，加水定容至250 mL。
二 实训准备
三 分析步骤
仪器的调试 ：仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、操作仪器。开机后，先用水代替试剂，检查整个分析流路的密闭性及液体流动的顺畅性。待基线走稳后（约15min），系统开始进试剂，待基线再次走稳后，进行校准和测定


三 分析步骤
标准系列的制备：别移取适量的氨氮标准使用液，用水稀释定容至100mL，制备6个浓度点的标准系列。氨氮浓度分别为：0.00mg/L、0.05 mg/L、0.25 mg/L、0.50 mg/L、2.50 mg/L 和 5.00mg/L。

校准曲线的绘制 ：量取适量标准系列，置于样品杯中，由进样器按程序依次从低浓度到高浓度取样、测定。以测定信号值（峰面积）为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。
三 分析步骤
空白试验：用实验用水代替试样，与绘制校准曲线相同的条件，进行空白试验
三 分析步骤
样品测定：按照与绘制校准曲线相同的条件，进行试样的测定
三 分析步骤
试样中氨氮的质量浓度（以N计，mg/L），按照公式以下进行计算。
式中：
——样品中氨氮的质量浓度，mg/L；
y ——测定信号值（峰面积）；
a ——校准曲线方程的截距；
b ——校准曲线方程的斜率；
f ——稀释倍数。
三 分析步骤
四 质量控制和保证
1、空白试验
每批样品需至少测定2个空白样品，测定空白值不得超过方法检出限。否则应查明原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2、校准有效性检查
每批样品分析均须绘制校准曲线，校准曲线的相关系数 0.995。
每分析10个样品需用一个校准曲线的中间浓度溶液进行校准核查，其测定结果的相对偏差应 5%，否则应重新绘制校准曲线。
3、精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10个时，应至少测定一个平行双样。当样品的氨氮浓度为 0.10mg/L时，平行样的允许相对偏差 20%；当氨氮浓度为 0.10~1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差 15%；当氨氮浓度>1.0mg/L时，平行样的允许相对偏差 10%。
4、准确度控制
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在80%~120%之间。必要时，每批样品至少带一个已知浓度的质控样品，测试结果应在其给出的不确定度范围内。
四 质量控制和保证
五 氨氮分析原始数据记录表
组分 浓度 mg/L 保留时间 峰高或峰面积 标准曲线
γ
氨氮 0.00
0.05 0.25 0.50 2.50 5.00 1. 标准曲线绘制
组分 样品 峰面积 从标准曲线查得组分质量浓度，mg/L 样品中组分的质量浓度，mg/L
氨氮 空白样
样品1
平行样
2.样品的测定：
分析人 校对人 审核人_________
五 氨氮分析原始数据记录表
标准曲线绘制图






















































五 氨氮分析原始数据记录表

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