资源简介

(共20张PPT)
硝酸盐氮的测定
——紫外分光光度法
一 预备知识
硝酸盐是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，也是含氮有机物经无机作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，也可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
一 预备知识
水体中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量超标，不仅使水环境质量恶化，还对人类以及动、植物有严重危害作用。饮用的水源水中 NO3 - 和NO2 - 的含量过高，能引起变性血色素症，变性血色素会破坏红血球的载氧能力，引起人体严重缺氧而导致死亡。 同时，饮用 NO3 - 和NO2 - 含量过高的水，可使得肝癌、食管癌、胃癌的发病率增高，主要是因为 NO3 - 、NO2 - 在自然条件下有可能转化为亚硝胺，这是一种强致癌、致变和致畸物质，对人体有潜在的威胁。 饮用NO3 - 和NO2 - 含量高的水对人体心血管系统也有害，还会干扰机体对维生素A 的利用，导致维生素A 缺乏症。 当人体摄取过量硝酸盐后，在微生物作用下可被还原成亚硝酸盐，引起高铁血红蛋白症，易使消化器官致癌及婴儿青紫症等。
一 预备知识
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220m处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
样品的采集和保存 　 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH＜2，2～5℃下可保存 7 d。
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 　 1 氢氧化铝悬浮液 溶解125 g硫酸铝钾〔KAl(SO4)2·12H2O〕」或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1 000 ml水中，加热至60℃，在不断搅拌中，徐徐加人55 mL浓氨水，放置约1h后，移人1 000 ml量筒内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含硝酸盐氮为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮液，最后加人100 ml水，使用前应振荡均匀。
2 硫酸锌溶液 10%
3 氢氧化钠溶液 5mol/L
4 大孔径中性树脂 CAD-40或XAD-2型及类似性能的树脂
二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
　 实训试剂 5 甲醇 分析纯
6 盐酸 1mol/L
7 硝酸盐标准贮备液 称取0.722 g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾(KN03 )溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线，加2 ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100 mg硝酸盐氮。
8 0.8%氨基磺酸溶液 避光保存于冰箱中
吸附柱的制备 新的树脂(4)先用200ml水分两次洗涤，用甲醇(5)浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ml甲醇(5)分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。 二 实训准备
三 分析步骤
于6个200ml容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mI硝酸盐氮标准贮备液(7)，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mg/L硝酸盐氮。
量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中
三 分析步骤
量取200 ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加人2 ml硫酸锌溶液(2)，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液(3)，调至pH为7。或将200 ml水样调至pH为7后，加4 ml氢氧化铝悬浮液(1)。
三 分析步骤
待絮凝胶团下沉后，或经离心分离，吸取100 ml上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致，弃去。
三 分析步骤
再继续使水样上清液通过柱子，收集50 ml于比色管中，备测定用。
树脂用150ml水分三次洗涤，备用。
三 分析步骤
加1.0 ml盐酸溶液(6), 0.1 ml氨基磺酸溶液(8)于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.1 mg/L可不加氨基磺酸溶液(8)。
三 分析步骤
用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液（6）为参比，测量吸光度。
三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样硝酸盐氮的浓度
A校=A220一2A275
式中： A220---220nm波长测得吸光度；
A275---275nm波长测得吸光度。
求得吸光度的校正值 (A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，既为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。
四 质量控制和保证
1. 树脂吸附容量较大，可处理50~100个地表水水样，应视有机物含量而异。使用多次后，可用未接触过橡胶制品的新鲜去离子水作参比，在220 nm和275 nm波长处检验，测得吸光度应接近零。超过仪器允许误差时，需以甲醇(5)再生。
2.为了解水受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可用手动在220nm～280nm、每隔2～5nm 测量吸光度，绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220nm与275nm附近不应有肩状或折线出现。
四 质量控制和保证
参考吸光度比值(A275/A220)*100%因小于20%，越小越好。超过时因予以鉴别。
水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，可不经预处理，直接取50ml水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。
3.含有有机物的水样而且硝酸盐含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。
4.大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强；对低碳链、有较强极性合亲水性的有机物吸附能力差。
5.当水样存在六价铬时，絮凝剂因采用氢氧化铝，并放置0.5h以上再取上清液供测定用。
五 氨氮分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
五 氨氮分析原始数据记录表
2. 标准曲线绘制
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A220 A275 A220-2A275
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数： 五 氨氮分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人_________
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
A220
A275 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品的测定结果，mg/L Rd，% 五 氨氮分析原始数据记录表






















































标准曲线绘制图

展开更多......

收起↑