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(共21张PPT)
氯化物的测定
——硝酸银滴定法
一 预备知识
氯化物（Cl-）是水和废水中常见的阴离子，在自然界中含量范围变化很大。人体内缺少氯会导致腹泻，缺水等症状。婴儿如果由于遗传的因素而缺氯，会导致生长障碍。有专家认为，过多的氯化钠摄取量会导致高血压。氯化物具有重要的生理作用及工业用途。因此在生活污水和工业废水中均含有一定数量的氯离子。
在中性至弱碱性范围内（pH6.5-10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色沉淀，指示滴定终点达到。该滴定的反应如下：
Ag+ + Cl-→AgCl↓
2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓ (砖红色)
二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，在 1～5℃和避光条件下可保存 30 d。 准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂 　 　 1 高锰酸钾溶液 　
C（1/5KMnO4）=0.01 mol/L 2 过氧化氢（H2O2） 　
30% 3 乙醇 　
95% 4 硫酸溶液 　
C(1/2H2SO4)=0.05 mol/L 二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂 　 5 氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.05 mol/L 称取 0.2 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml。
6 氢氧化铝悬浮液 溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热到60℃，边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水，放置1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗涤液不含氯离子为至。用水稀释至300mL。
二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
实训试剂 　 7 氯化钠标准溶液 相当于500mg/L氯化物含量。将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃下灼烧40-50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL。吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。此标准溶液1.00mL含有0.50mg氯化物。
C（NaCl）=0.0141 mol/L 8 硝酸银标准溶液 称取 2.3950 g于105℃烘半小时的硝酸银（AgNO3），溶于蒸馏水中，在容量瓶中准确稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。
C（AgNO3）=0.0141 mol/L 二 实训准备
准备事宜 序号 名 称 方 法
　 　 实训试剂 　 9 铬酸钾溶液 称取 5 g 铬酸钾（K2CrO4 ）溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
ρ=50 g/L 10 酚酞指示剂溶液 称取 0.5 g酚酞溶于50mL95%乙醇中，加入50 ml蒸馏水，再滴加0.05 mol/LNaOH溶液使呈微红色。
水样的预处理 　 去颜色、去浑浊 若水样浑浊及带有颜色，则取水样150mL或取水样适量稀释至150mL，加2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20mL，用干的干净锥形瓶接下滤液备用。
　 马弗炉灰法 若水样有机物含量高或色度高，可用马弗炉灰法，取适量水样于蒸发皿中，调节pH值至8-9，置水浴上蒸干，然后放入马弗炉中600℃灼烧1h，取出冷却后，加10 ml 蒸馏水，移入锥形瓶中，再用蒸馏水洗三次，一并移入锥形瓶中，调节pH值7左右，稀释至50 ml。
　 去色 由有机质产生的较轻色度，可以加入0.05 mol/L高锰酸钾溶液，煮沸，再滴加乙醇（95%）以除去多余的高锰酸钾至水样退色，过滤，滤液贮于锥形瓶中备用。
　 　 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液（0.05mol/L）将水样调至中性或弱碱性，加入1mL过氧化氢（30%），摇匀，一分钟后，加热至70-80℃，以除去过量的过氧化氢。
二 实训准备
三 分析步骤
1.硝酸银溶液标定
吸取25.00 mL氯化钠溶液（0.0141 mol/L）于锥形瓶中，再加蒸馏水25mL于锥形瓶中
空白试验
另一锥形瓶中加50mL蒸馏水
三 分析步骤
加入1mL铬酸钾溶液（ρ=50 g/L）





三 分析步骤
用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为止，即为滴定终点
三 分析步骤
计算硝酸银的浓度
——1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物（以 Cl－计）的质量，mg；
V1——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积， mL；
V0——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
三 分析步骤
根据标定的浓度，校正硝酸银溶液的浓度，使1.00mL相当于氯化物0.50mg(以 Cl－计）。
三 分析步骤
2.水样的测定
用吸管吸取水样或经预处理的水样 50 mL（若水样中氯化物浓度过高，可取适当水样用蒸馏水稀释至50mL），置于锥形瓶中。
空白试验
另一锥形瓶中加50mL蒸馏水
三 分析步骤
若水样pH值超过6.5—10.5时，用酚酞作指示剂，用稀硫酸（0.05mol/L）或氢氧化钠溶液（0.05mol/L）调节至红色刚刚褪去。
空白试验
另一锥形瓶中加50mL蒸馏水
三 分析步骤
加入1mL铬酸钾溶液（ρ=50 g/L）
三 分析步骤
用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为止，即为滴定终点
三 分析步骤
计算水样氯化物（以Cl－计）的质量浓度
—水样中氯化物（以 Cl－计）的质量浓度，mg/L；
V1——水样消耗硝酸银标准溶液的体积， mL；
V0——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
M——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
V——水样的体积，mL；
四 质量控制和保证
1.本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化水（如咸水、海水等），以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
此方法适用于浓度范围10—500mg/L氯化物，高于此范围的水样，经稀释后可以扩大其测定范围。低于10mg/L的样品，建立采用离子色谱法。
溴化物、碘化物及氰化物能与氯化物一起被滴定。正磷酸盐与聚磷酸盐分别超过250mg/L及25 mg/L时有干扰，铁含量超过10mg/L终点不明显。
四 质量控制和保证
2.铬酸钾在水样中的浓度会影响终点到达的迟早。在50—100 ml滴定液中加入 1mL铬酸钾溶液5%铬酸钾溶液，使CrO42-为2.6×10-3—5.2×10-3 mol/L。在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，可用空白测定值消除。
3.硝酸银滴定法测定氯离子时必须在中性和弱碱性（pH=6.5—10.5）溶液中进行，不能在酸性和强碱性溶液中进行。在酸性介质中，铬酸银（Ag2 CrO4）沉淀易发生溶解，致使滴定终点推迟，导致滴定分析结果不准确。在强碱性介质中，会产生黑色Ag2O沉淀，使滴定操作无法进行。
1. 硝酸银溶液的标定
滴定空白时硝酸银溶液消耗的体积/mL 滴定氯化钠标准溶液时 硝酸银溶液消耗的体积/mL 1 2 3

硝酸银溶液的浓度/mg
标定结果的精密度(极差/平均值) 硝酸银溶液的平均浓度/mg 校正硝酸银溶液的浓度，使1.00mL相当于氯化物0.50mg(以 Cl－计）。 五 氯化物分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人_________
2.样品的测定：
样品编号 取样量，mL 稀释倍数 硝酸银溶液消耗体积/mL 样品中氯化物浓度mg/L
空白
1
2
3
标定结果的精密度(极差/平均值) 样品中氯化物的平均浓度mg/L 五 氯化物分析原始数据记录表

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