资源简介

(共15张PPT)
水样的预处理
水样预处理的目的
PART 01
1、水样预处理的目的
《水环境监测》
水样预处理的目的是去除组分复杂的共存干扰成分，含量低、形态各异的组分处理到适合于监测的含量及形态。
水样预处理的方法
PART 02
1、水样预处理的方法
《水环境监测》
消解法
富集与分离
水样预处理的方法
水样的消解
PART 03
1、水样的消解
《水环境监测》
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法，金属化合物的测定多采用此方法进行预处理。
1、水样的消解
《水环境监测》
处理的目的：
消化后的水样应清澈、透明、无沉淀。
排除有机物和悬浮物的干扰
将金属化合物转变成简单的稳定的形态
消化还可达浓缩之目的
2、消解方法
《水环境监测》
消解方法 适用范围 操作方法
硝酸消解法 较清洁水样 加热煮沸，蒸发至试液清澈透明，呈浅色或无色。
硝酸-高氯酸消解法 含有机物、悬浮物较多的水样 加，加热消解至大部分有机物被分解；加高氯酸，继续加热至冒白烟并至白烟消失。
硫酸-高锰酸钾消解法 含汞的水样 加适量和5%，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的KMnO4。
硝酸-硫酸消解法 不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样 先将硝酸加入水样中 ，加热蒸 发至小体积，稍冷，再加入硫酸、硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却。
硫酸-磷酸消解法 消除Fe3+等离子干扰的水样 硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子络合。
碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时， 可改用碱分解法。 加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。
干灰化法 不适用于处理测定易挥发组分(如砷、 汞、镉、硒、锡等)的水样 水浴蒸干，移入马弗炉于450~500℃灼烧到残渣呈灰白色。
微波消解 所用试剂少、空白值低，且避免了元素的挥发损失和样品的玷污。 能耗、时耗低，具有更强的氧化效率，可靠性高。
3、消解操作的注意事项
《水环境监测》
选用的消解试剂能使样品完全分解。消解过程中不得使待测组分因产生挥发性物质或沉淀而造成损失。
01
消解过程中不得引入待测组分或任何其他干扰物质，为后续操作引入干扰和困难。
02
消解过程应平稳，升温不宜过猛，以免反应过于激烈造成样品损失或人身损害。
03
使用高氯酸进行消解时，不得直接向含有有机物的热溶液中加入高氯酸。消解操作必须在通风橱内进行。
04
富集与分离
PART 04
1、富集与分离
《水环境监测》
水样中待测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩，当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。
富集和分离往往是不可分割、同时进行的。
2、常用方法
《水环境监测》
方法 原理 应用
挥发法 利用某些污染组分挥发度大或将预测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出达到分离。 用分光光度法测定水中的硫化物时，先使之在磷酸介质中生成硫化氢，再用惰性气体载入乙酸锌乙酸钠溶液吸收，从而达到与母液分离的目的。
蒸发浓缩法 在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，达到缩小水样体积、浓缩欲测组分的目的。 浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。
蒸馏法 利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离。 测定水样中的挥发酚、氰化物、氟化物时，均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离。在此，蒸馏具有消解、富集和分离三种作用。
溶剂萃取法 基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。 用气相色谱法测定有机氯农药时，需先用石油醚萃取。
2、常用方法
《水环境监测》
方法 原理 应用
离子交换法 利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。 强酸性阳离子树脂含有活性基团H、Na 等，用于富集金属阳离子；强碱性阴离子交换树脂含有 一基团，其中为、、等，能在酸性、碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换，应用较广泛。
共沉淀法 溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。 在形成硫酸铜沉淀的过程中，可使水样中浓度低至0.02μg/L的共沉淀出来。
吸附法 利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的。 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面的污染组分，可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。
作业：
《水环境监测》
请大家查阅相关资料，寻找答案。
01
1、消解水样有什么作用？消解要达到什么样的效果才安全？
02
2、分离待测组分和干扰组分的方法有哪些？

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