资源简介

(共24张PPT)
六价铬的测定
——二苯碳酰二肼分光光度法
工作流程
《水环境监测》
01
实验前准备
03
样品分析
02
样品采集与保存
04
数据处理
05
编写报告
实验前准备
PART 01
1、熟悉分析方法
《水环境监测》
测定原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
2、准备仪器
《水环境监测》
50mL具塞比色管
实验室常用玻璃仪器
分光光度计
注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成冼涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
3、配制试剂
《水环境监测》
氢氧化钠溶液，4g/L：
将氢氧化钠（NaOH）1g溶于水并稀释至250ml。
1+1磷酸溶液：
将磷酸（，ρ=1.69g/ml，优级纯）与水等体积混合。
1+1硫酸溶液:
将硫酸（，ρ=1.84g/ml，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3、配制试剂
《水环境监测》
将亚硝酸钠（）2g溶于水并稀释至100ml。
亚硝酸钠溶液，20g/L：
将尿素{CO}20g溶于水并稀释至100ml。
尿素溶液，200g/L：
称取硫酸锌（ O）8g溶于100ml水中。称取氢氧化钠（NaOH）2.4g，溶于120m1水中。用时将上述两溶液混合。
氢氧化锌共沉淀剂：
3、配制试剂
《水环境监测》
铬标准贮备液， 0.1mg/mL ：
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7, 优级纯）0.2829士0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬。
高锰酸钾溶液， 40g/L：
称取高锰酸钾（）4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3、配制试剂
《水环境监测》
吸取 25.00ml 铬标准贮备液置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含5.00μg六价铬。使用当天配制此溶液。
铬标准溶液， 5μg /mL ：
吸取 5.00ml 铬标准贮备液置于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含 1.00μg 六价铬。使用当天配制此溶液。
铬标准溶液， 1μg /mL ：
3、配制试剂
《水环境监测》
称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
显色剂（Ⅰ）：
称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。
显色剂（Ⅱ）：
样品采集与保存
PART 02
样品采集与保存
《水环境监测》
实验室样品应该用玻璃瓶采集。采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8。
样品的采集
采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
试样的保存
样品分析
PART 03
1、样品预处理
《水环境监测》
序号 前处理 适用范围
(1) —— 样品中不含悬浮物，低色度的清洁地面水可直接测定。
(2) 色度校正 样品有色但不太深，丙酮代替显色剂显色作对照。
(3) 锌盐沉淀分离 （酸性高锰酸钾氧化） 混浊、色度较深的样品，PH 8~9时，与氢氧化锌共沉淀； 有机物的干扰，用酸性高锰酸钾氧化去除。
(4) 还原性物质的消除 样品中含二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等物质，加显色剂，酸化显色。
(5) 氧化性物质的消除 样品中含次氯酸盐等物质，用尿素和亚硝酸钠去除。
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2、工作曲线的绘制
《水环境监测》
注：如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 4.00、6.00、 8. 00和10.0ml铬标准溶液（如经锌盐沉淀分离法前处理，则应加倍吸取），用水稀释至标线。
然后按上述预处理后，各加入（1+1硫酸）溶液0.5ml和（1+1磷酸）溶液0.5ml，摇匀。加入2 ml显色剂 ，摇匀。5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
3、试样测定
《水环境监测》
取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。
然后按上述预处理、发色、测定步骤进行处理。
4、空白试样
《水环境监测》
和试样测定同时进行。
用50ml水代替试样，按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验。
数据处理
PART 04
结果计算
《水环境监测》
式中：C ——样品中六价铬含量，mg/L;
m ——由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
V ——试份的体积，ml。
C=
注：六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
编写报告
PART 05
报告内容
《水环境监测》
根据质量标准或排放标准判断监测对象的水质状况。
实验目的
01
实验原理
02
实验购物计划
03
实验步骤
04
实验数据处理
05
结果分析与总结
06
注意事项
PART 06
注意事项
《水环境监测》
一
含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
二
三
钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
作业：
《水环境监测》
请大家查阅相关资料，寻找答案。
01
1、加硫酸和磷酸有什么作用？
02
2、测总铬水样需如何处理？简述测定过程。

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