资源简介

(共28张PPT)
汞的测定
——原子荧光法
工作流程
《水环境监测》
01
实验前准备
03
水样分析
02
采样及保存
04
数据处理
05
编写报告
实验前准备
PART 01
1、熟悉分析方法
《水环境监测》
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾(或硼氢化钠)还原作用下，生成汞原子，在汞元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素含量在一定范围内呈正比。
样品经预处理，其中各种形态的汞均转变成
2、干扰和消除
《水环境监测》
酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液可以基本消除干扰。
高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液可以消除绝大部分的干扰。
100mg/L以下的
50mg/L以下的
1mg/L以下的
10mg/L以下的
150mg/L以下的
2、干扰和消除
《水环境监测》
常见阴离子不干扰测定。
物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
3、准备仪器
《水环境监测》
原子荧光光谱仪(汞灯)
恒温水浴装置(温控精度±1℃)
分析天平(精度为0.0001g)
采样容器(硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶)
实验室常用器皿
4、配制试剂
《水环境监测》
优级纯试剂：盐酸(1.19g/mL)、硝酸(1.42g/mL)、重铬酸钾、氯化汞
分析纯试剂：氢氧化钠、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸
盐酸溶液：1+1；
盐酸溶液：5+95；
盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸，加入400mL水中，混匀。
在盐酸、硝酸等酸中常含有杂质(砷、汞、铅等)，采用较高纯度的酸，以降低背景干扰。
4、配制试剂
《水环境监测》
硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钠溶于100mL水中，加入1.0g硼氢化钾，混匀。临用时现配，存于塑料瓶中，避免阳光照射，密闭保存。
硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100mL水溶解，混匀，测定当日配制。
还原剂。为了保证溶液的稳定性，硼氢化钾溶液中要含有一定量的氢氧化钠。
掩蔽剂，消除干扰。抗坏血酸易被氧化，现用现配。
4、配制试剂
《水环境监测》
汞标准溶液
汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，加入50mL硝酸，混匀。
100mg/L汞标准贮备液：称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量汞标准固定液溶解后移入1000mL容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
4、配制试剂
《水环境监测》
汞标准溶液
1.00mg/L汞标准中间液：移取5.00mL汞标准贮备液于500mL容量瓶中，加入50mL 1+1盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
10.0μg/L汞标准使用液：移取5.00mL汞标准中间液于500mL容量瓶中，加入50mL 1+1盐酸，用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，临用时现配。
采样及保存
PART 02
样品采集与保存
《水环境监测》
采样
按照HJ 91.1、HJ 91.2和HJ/T 164 的相关规定，采集水样于250mL硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶内；若测可滤态汞，样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
样品贮存
若水样为中性，按每升水样中加入10mL浓盐酸的比例加入盐酸；样品保存期14d。
水样分析
PART 03
1、试样制备
《水环境监测》
02
空白样：
以水代替样品，按水样制备的步骤制备空白样。
01
水样：
量取5.0mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
2、仪器调试
《水环境监测》
依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件如下：
元素 负高压 （V） 灯电流 （mA） 原子化器预热温度 （℃） 载气流量 （mL/min） 屏蔽气流量 （mL/min） 积分方式
Hg 240~280 15~30 200 400 900~1000 峰面积
3、校准曲线
《水环境监测》
标准系列配制：分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、10.00mL汞标准使用液于100mL容量瓶中，分别加入10.0mL盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。
元素 标准系列质量浓度（μg/L） Hg 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00
3、校准曲线
《水环境监测》
校准曲线的绘制：参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以5+95盐酸溶液为载流、硼氢化钾溶液为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度；以原子荧光强度为纵坐标、汞质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
4、试样测定
《水环境监测》
试样：按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原子荧光强度。超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再进行测定。
空白试验：按照测定校准曲线相同的步骤测定空白试样。
数据处理
PART 04
结果计算
《水环境监测》
式中：——样品中汞的质量浓度，μg/L；
——由校准曲线上查得的试样中汞的质量浓度，μg/L；
——试样稀释倍数（样品若有稀释）；
——分取后测定试样的定容体积，mL；
——分取试样的体积，mL。
结果表示：当汞测定结果＜1μg/L时，保留小数点后两位；
当测定结果≥1μg/L时，保留三位有效字。
编写报告
PART 05
报告内容
《水环境监测》
根据质量标准或排放标准判断监测对象的水质状况。
实验目的
01
实验购物计划
实验数据处理
结果分析与总结
实验步骤
实验原理
02
03
04
05
06
注意事项
PART 06
注意事项
《水环境监测》
空白试验
样品测定的同时要测定实验室空白一个，全程空白的测试结果应小于方法检出限。
精密度控制
每批样品应做10%的平行样。
若样品数少于10个，应至少做一个平行样。
平行样的相对偏差不大于20%。
注意事项
《水环境监测》
准确度控制
每批样品至少测定10%的加标样；
样品数小于10时，至少测定一个加标样；
加标回收率控制在70%~130%之间。
每次样品分析应绘制校准曲线，校准曲线的相关系数应≥0.995。
注意事项
《水环境监测》
01
硼氢化钾是强还原剂，极易与空气中的氧气和二氧化碳反应，在中性和酸性溶液中易分解产生氢气，所以配制硼氢化钾还原剂时，要将硼氢化钾固体溶解在氢氧化钠溶液中，并临用现配。
02
实验室所用的玻璃器皿均需用1+1硝酸溶液浸泡24h，或用热硝酸荡洗，清洗时依次用自来水、去离子水洗净。
03
实验中产生的废液和废物不可随意倾倒，应置于密闭容器中保存，委托有资质的单位进行处理。
作业：
《水环境监测》
请大家查阅相关资料，寻找答案。
01
原子荧光法测废水中汞时，主要的化学性干扰有哪些？如何消除？
02
原子荧光法测汞，实验的玻璃器皿如何洗涤？
03
样品测定的同时要测定实验室空白一个，且全程空白的测试结果应小于方法检出，为什么？

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