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水中常见阴离子含量的测定
——离子色谱法
一 预备知识
离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相（洗脱液）。在分离阴离子时，常用NaHCO3-Na2CO3的混合液或Na2CO3溶液作洗脱液；在分离阳离子时，常用稀盐酸或稀硝酸溶液作洗脱液。待测离子对离子交换树脂亲和力不同，致使它们在分离柱内具有不同的保留时间而得到分离。常用电导检测器进行检测。为消除洗脱液中强电解质电导对检测的干扰，在分离柱和检测器之间串联一根抑制柱，从而变为双柱型离子色谱法。
一 预备知识
离子色谱法具有高效、高速、高灵敏和选择性好等特点，广泛应用于环境监测、化工、生物化学、食品、能源等各领域中的无机阴、阳离子和有机化合物分析中。
离子色谱仪由高压恒流泵、高压六通进样阀、分离柱、抑制柱、再生泵及电导检测器和数据处理系统等组成。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 按照HJ/T 91、HJ/T 164和HJ 493的相关规定进行样品的采集。样品应经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液不加任何保存剂，收集于聚乙烯或玻璃瓶内，在0℃~4℃下可保存48h。 样品清洁，不存在重金属、有机物等干扰的水样，经现场过滤后，可直接进样。对于未知浓度的样品，在分析前先稀释100倍后进样，再根据所得结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。 二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实 训 试 剂 1 纯水 经0.45μm微孔滤膜过滤去离子水，其电导率小于5μS/cm。 2 NaF 优级纯 3 KCl 优级纯 4 NaBr 优级纯 5 K2SO4 优级纯 6 NaNO2 优级纯 7 NaH2PO4 优级纯 8 NaNO3 优级纯 二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 实 训 试 剂 　 　 9 Na2CO3 优级纯 10 NaHCO3 优级纯 11 H3BO3 优级纯 12 H2SO4 优级纯 13 洗脱储备液（NaHCO3-Na2CO3） 分别称取26.04g NaHCO3和25.44gNa2CO3 (于105℃下烘干2h，并保存在干燥器内)溶于水中，并转移到一只1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。该洗脱储备液中，NaHCO3的浓度为0.31mol/L，Na2CO3的浓度为0.24 mol/L。 准备事宜 　 名 称 方 法
实 训 试 剂 　 　 　 　 　 14 洗脱使用液（洗脱液） 吸取洗脱储备液（13）10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得0.0031mol/L NaHCO3-- 0.0024 mol/L Na2CO3洗脱液，备用。 15 抑制液 称取6.2g H3BO3于1000mL烧杯中，加入约800mL纯水溶解，缓慢加入5.6mL浓H2SO4，并转移到1000mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。 0.1mol/L H2SO4和0.1mol/L H3BO3 16 7种阴离子标准储备液 分别称取适量的NaF、KCl、NaBr、K2SO4（105℃下烘干2h保存在干燥器内）、NaNO2、NaH2PO4、NaNO3（干燥器内干燥24h以上）溶于水中，分别转移到1000mL容量瓶中，然后加入10.00mL洗脱储备液，并用水稀释至标线，摇匀备用。 7种标准储备液中各阴离子的浓度均为1.00mg/mL。 二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 17 7种阴离子的标准使用液 吸取7种阴离子标准储备液（16）各0.50mL，分别置于7只50mL容量瓶中，各加入洗脱储备液0.05mL，加水稀释至标线，摇匀，即得各阴离子标准使用液。 实 训 试 剂 18 7种阴离子的标准混合液 分别吸取上述7种标准储备液（体积如表所示）加入一只500mL容量瓶中。 　 　 NaF KCl NaBr K2SO4 NaNO2 NaH2PO4 NaNO3
　 V/mL 0.75 1 2.5 12.5 2.5 12.5 5
　 在同一只500mL容量瓶中，加入5.00mL洗脱储备液，然后用水稀释至标线，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如表所示 　 阴离子 F- Cl- Br- SO42- NO2- PO43- NO3-
　 c/(μg/mL) 1.5 2 5 25 5 25 10
二 实训准备
三 分析步骤
1. 仪器参考条件设定
分离柱：Ф4mm×300mm柱内填粒子为φ10μm阴离子交换树脂。
抑制剂：电渗析离子交换膜抑制器，抑制电流48mA。
洗脱液：洗脱液（NaHCO3-Na2CO3）（14）经超声波脱气，流量为2.0mL/min。
柱保护液：（3%）15g H3BO3溶解于500mL纯水中。
进样量：100μL
三 分析步骤
分别吸取100μL各阴离子标准使用液进样，记录色谱图。各重复进样两次。
2.测定
三 分析步骤
2.测定
分别吸取阴离子标准混合使用液1.00mL、2.00 mL 、4.00 mL、 6.00 mL、 8.00 mL于 5只10mL容量瓶中，各加入0.1mL洗脱储备液，然后用水稀释至标线，摇匀。分别吸取100μL进样，记录色谱图，各重复进样两次。

三 分析步骤
2.测定
分别吸取100μL进样，记录色谱图，各重复进样两次。对比各阴离子色谱峰的保留时间，以峰高或峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制校准曲线。
三 分析步骤
2.测定
样品的测定
取未知水样99.00mL，加入1.00mL洗脱储备液，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后，取100μL按同样条件进样，记录色谱图，重复进样两次。
空白试验
用实验用水代替试样，按照相同步骤进行空白试验
三 分析步骤
确定未知水样色谱图中各色谱峰所代表的组分，在相应的工作曲线上找出各组分的含量。计算样品中阴离子的浓度。
四 质量控制和保证
根据分析的实际需要选择采用以下质量控制和保证措施。
1 空白试验
每批样品应至少做2个全程序空白，空白值不得超出方法检出限。否则应查找原因，重新分析直至合格之后才能测定样品。
2 相关性检验
校准曲线的相关系数r≥0.995。
四 质量控制和保证
3 中间浓度检查
每分析20个样品或一个批次样品（样品量少于20个），应分析一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与最近一次校准曲线该点浓度的相对误差应≤10％。否则，需重新绘制校准曲线。
4 精密度控制
每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数少于10个时，应至少测定一个平行双样。
5 准确度控制
每批样品应至少测定10%的加标样品，样品数量少于10个时，应至少测定一个加标样品。
五 水中常见阴离子测定原始数据记录表
次数 F- Cl- Br- SO42- NO2- PO43- NO3-
tR/s 1 1.50 2.00 5.00 25.00 5.00 25.00 10.00
2
3
平均值
1.各阴离子使用液色谱峰的保留时间tR
五 水中常见阴离子测定原始数据记录表
2.标准曲线绘制
阴离子 浓度 保留时间 峰高或峰面积 标准曲线
mg/L γ
F- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Cl- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 Br- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 五 水中常见阴离子测定原始数据记录表
2.标准曲线绘制
阴离子 浓度 保留时间 峰高或峰面积 标准曲线
mg/L γ
SO42- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 NO2- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 PO43- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 NO3- 　 　 　 　
　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 五 水中常见阴离子测定原始数据记录表
分析人 校对人 审核人__________
组分 样品 峰面积或峰高 从标准曲线查得组分质量浓度，mg/L 样品中组分的质量浓度，mg/L
F- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
Cl- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
Br- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
SO42- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
NO2- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
PO43- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
NO3- 全程序空白1
全程序空白1
样品1
平行样
3.样品的测定：

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