资源简介

(共26张PPT)
镉的测定
——双硫腙分光光度法
一 预备知识
镉是一种剧毒的重金属元素，早在1974年联合国环境规划署和国际劳动卫生重金属委员会就将其定为重点污染物，是当今重金属污染中面积最广、危害最人的重金属元素之一。研究表明，单质镉本身并没有毒性，然而其化合物具有毒性及腐蚀性，其中CdO，CdSO4、Cd(NO3)2的毒性比较高。镉作为机体生长发育非必需元素，环境中少量镉会进行生物放大和生物积累，进入人体后可对肾、肺、肝、脑、骨骼及血液系统产生一系列损伤，甚至危及生命。还有研究表明镉具有一定的致癌和致突变性。20世纪50年代著名的日本公害事件“痛痛病”的“元凶”正是镉污染。
一 预备知识
镉污染的主要来源为金属冶炼、电镀、采矿、染料、电池、化学工业和电子工业等废水的排放。
双硫腙分光光度法测定水中的镉原理为：在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生产红色络合物，用氯仿萃取后，于518波长处进行分光测定，从而求出镉的含量。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，水样采集后每1000ml水样立即加入2.0ml分析纯硝酸，酸化后水样pH约为1.5 准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 1 无镉水 用全玻璃蒸馏器对一般蒸馏水进行重蒸馏获得。
2 氯仿 分析纯
3 高氯酸 ρ=1.75g/ml，分析纯
4 盐酸 ρ=1.18 g/ml，分析纯
5 6mol/L盐酸溶液 6mol/L，取500ml分析纯盐酸，以水稀释至1000ml
6 6mol/L氢氧化钠 溶解240氢氧化钠于煮沸放冷的水中并稀释至1000ml
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 7 20%（m/V）盐酸羟胺 称取20g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100ml
8 40%氢氧化钠-1%氰化钾 称取400g氢氧化钠和10g氰化钾溶于水中并稀释至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中
9 40%氢氧化钠-0.05%氰化钾溶液 称取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾溶于水中并稀释至1L，贮存于聚乙烯瓶中
10 氨水 ρ=0.90g/ml，分析纯
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂　 　 　 　 　 11 1+100氨水 取10ml分析纯氨水用水稀释至1000ml
12 硝酸 ρ=1.4g/ml
13 2%硝酸 2%(V/V)，取20ml分析纯硝酸以水稀释至1000ml
14 0.2%硝酸 0.2%(V/V)，取2ml分析纯硝酸以水稀释至1000ml
15 0.2%双硫腙溶液 称取0.5双硫腙溶于250ml氯仿中，贮与棕色瓶中，放置在冰箱内
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂　 　 　 　 16 0.01%双硫腙溶液 临用前将0.2%双硫腙溶液用氯仿稀释20倍
17 0.002%氯仿溶液 临用前将0.01%双硫腙溶液用氯仿稀释约5倍
18 50%酒石酸钾钠溶液 称取100g四水酒石酸钾钠溶于水中，稀释至200ml
19 酒石酸2%溶液 称取20g酒石酸溶于水中，稀释至1L，贮存于冰箱中
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 20 镉标准贮备液 称取0.1000g金属镉（纯度99.9%）于100ml烧杯中，加入10ml 6mol/L 盐酸及0.5ml 分析纯硝酸，温热至完全溶解，定量移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，贮存在聚乙烯瓶中。每毫升含镉100μg。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 21 镉标准使用液 吸取5.00ml镉标准贮备液放入500ml容量瓶中，加入5ml分析纯盐酸，再用水稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶中。每毫升含镉1.00μg。
　 22 0.1%（m/V）百里酚蓝 溶解0.1g百里酚蓝于100ml乙醇中
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 试样（浑浊地面水） 每100ml水样中加入1ml分析纯硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用同一硝酸稀释至一定体积，供测定。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 　 　 试样（悬浮物、有机质较多的地面水或废水） 每100ml水样加入5ml分析纯硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右，冷却，再加入5ml分析纯硝酸和2ml分析纯高氯酸，继续加热消解，蒸发至近干。冷却后用0.2%硝酸温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%洗涤数次，滤液用0.2%硝酸稀释定容，供测定。
每分析一批样品要平行操作两个空白样品。
注：除非证明水样消化处理是不必要的，如水样为不含悬浮物的地下水和清洁的地面水，否则须按实际情况选取上述方法进行预处理
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的预处理 试份准备 吸取含1-10μg镉的经预处理的试样，放入250ml分液漏斗中，用水补充至100ml，加入3滴百里酚蓝乙醇溶液，用6mol/L氢氧化钠或6mol/L盐酸调节到刚好出现稳定的黄色，此时溶液pH为2.8，备作测定用
二 实训准备
三 分析步骤
经处理的试份
空白试验以100ml蒸馏水代替水样进行相应操作
向一系列250ml分液漏斗中，分别加入镉标准使用液0、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00ml，各加入适量蒸馏水补充到100ml，加入3滴百里酚蓝，用6mol/L氢氧化钠溶液调节到刚好出现稳定的黄色
三 分析步骤
加入1ml 50%酒石酸钾钠溶液、5ml氢氧化钠-氰化钾溶液及1ml盐酸羟胺溶液，每加入一种试剂均摇匀
三 分析步骤
加入15ml 0.01%双硫腙溶液，振摇1min，迅速进行
三 分析步骤
打开分页漏斗塞子放气，将氯仿放入第二套已经盛有25ml冷酒石酸溶液的125ml分液漏斗中，再用10ml氯仿洗涤第一套分液漏斗，摇动1min后将氯仿再转移到第二套分液漏斗中。摇动2min后弃去氯仿层
三 分析步骤
加入5ml氯仿于第二套分液漏斗中，摇动1min，弃去氯仿层，按次序加入0.2520%盐酸羟胺溶液、15.0ml 0.002%双硫腙氯仿溶液及5ml 40%氢氧化钠-0.05%氰化钾溶液，立即摇动1min，待分层后，将氯仿通过一小团洁净脱脂棉滤入30mm比色皿中
三 分析步骤
立即在波长518 nm下，用 20 mm比色皿，以氯仿参比，测量吸光度
三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样镉的浓度
式中：m——从校准曲线上求得镉量，μg；
V——用于测定的水样体积，ml。

四 质量控制和保证
1. 所有玻璃器皿，包括取样瓶，在使用前应先用6mol/L盐酸浸泡，然后用自来水和去离子水彻底冲洗洁净。
2. 配置0.2%双硫腙四氯化碳贮备溶液的过程中，若双硫腙试剂不纯，可按以下步骤进行提纯：
称取0. 5g双硫腙溶于100ml氯仿中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml 1+100氨水提取5次，此时双硫腙进水水层，合并水层，然后用6mol/L盐酸中和。再用250ml氯仿分3次提取，合并氯仿层。将此双硫腙氯仿溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中备用。
四 质量控制和保证
3. 0.002%氯仿溶液配制后，应当用10mm比色皿在波长518nm处以氯仿调零进行其透光度测定，透光率应在40±1%之间，若不能达到要求，则重配或更换试剂以达要求。
4. 镁离子浓度达20mg/L时，需要多加酒石酸钾钠进行掩蔽。
五 镉含量分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
五 镉含量分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数： 五 镉含量分析原始数据记录表
3.水质样品的测定
分析人 校对人 审核人_________
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品镉的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图






















































五 镉含量分析原始数据记录表

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