资源简介

(共21张PPT)
铅的测定
——双硫腙分光光度法
一 预备知识
铅是一种有毒的金属，是人体非必需元素，可在人体和动植物组织中累积，人体吸收过量的铅会导致严重的血液系统、消化系统、脏器及神经损伤，表现出贫血、神经机能失调、肾损伤等毒性效应。尤其是对儿童的危害极大，在低剂量时就可以影响婴幼儿的智力发育，因此预防儿童铅中毒在全球受到了广泛关注。
研究表明，水生生物铅安全浓度为0.16mg/L，用含铅0.1-4.4mg/L 的水进行水稻和小麦的灌溉时，作物中铅含量明显增加。
一 预备知识
水中铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业部门排放的废水，此外燃煤、燃油、燃木材、垃圾焚烧、机动车尾气等产生的大气污染经迁移后收纳于水中，也是水中铅污染的重要来源。
双硫腙分光光度法测定水中铅的原理是：在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原性介质中，铅与双硫腙形成可被氯仿萃取的淡红色的双硫腙铅螯合物，萃取的氯仿混色液，在510nm波长下进行吸光测定，从而求出铅的含量。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，水样采集后每1000ml水样立即加入2.0ml分析纯硝酸，酸化后水样pH约为1.5，加入5ml碘溶液以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和消化过程中损失。 准备事宜 　 名 称 方 法
　 1 氯仿（CHCl3） 　
　实训试剂 2 高氯酸(HClO4) ρ=1.67g/ml，优级纯
　 3 硝酸 ρ=1.42g/ml
　 3.1 1+4硝酸 取200ml硝酸(3)用水稀释到1000ml
　 3.2 0.2%硝酸 0.2%(V/V)，取2ml硝酸(3)以水稀释至1000ml
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 4 0.5mol/L盐酸 取42ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）用水稀释至1000ml
　 5 氨水 ρ=0.90g/ml，分析纯
　 5.1 1+9氨水 取10ml氨水(5)用水稀释到1000ml
　 5.2 1+100氨水 取10ml氨水(5)用水稀释至1000ml
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 6 柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液 将400g柠檬酸氢二铵、20g无水亚硫酸钠、10g盐酸羟胺和40g氰化钾溶解在水中并稀释到1000ml，将此溶液和2000ml分析纯氨水混合。
实训试剂 7 亚硫酸钠溶液 将5g无水亚硫酸钠溶解在100ml无铅去离子水中
　 8 碘溶液 将40g碘化钾溶解在25ml去离子水中，加入12.7g升华碘，然后用水稀释到1000ml
　 0.05mol/L 　 9 铅标准贮备液 称取0.1599g硝酸铅（纯度99.5%）溶解在约220ml水中，加入10ml 分析纯硝酸后用水稀释至1000ml，每毫升含铅100μg。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 10 铅标准工作溶液 吸取20ml铅标准贮备溶液(9)于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含铅2.00μg。
实训试剂 11 双硫腙贮备溶液 称取100mg纯净双硫腙溶于1000ml氯仿中，贮存于棕色瓶中放置在冰箱内备用，每毫升含双硫腙100μg
　 12 双硫腙工作溶液 取100ml双硫腙贮备溶液置于250ml容量瓶中，用氯仿稀释到标线，每毫升含双硫腙40μg
　 13 双硫腙专用溶液 将250mg双硫腙溶解在250ml氯仿中
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 　 浑浊地面水 每100ml水样中加入1ml分析纯硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用同一硝酸稀释至一定体积，供测定。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 　 悬浮物、有机质较多的地面水或废水 每100ml水样加入5ml分析纯硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右，冷却，再加入5ml分析纯硝酸和2ml分析纯高氯酸，继续加热消解，蒸发至近干。冷却后用0.2%硝酸温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，滤液用0.2%硝酸稀释定容，供测定。
　 每分析一批样品要平行操作两个空白样品。
　 注：除非证明水样消化处理是不必要的，如水样为不含悬浮物的地下水和清洁的地面水，否则须按实际情况选取上述方法进行预处理
二 实训准备
三 分析步骤
经处理的试份（含铅量不超30μg，最大体积不超过100ml）
空白试验以蒸馏水代替水样进行相应操作
向一系列250ml分液漏斗中，分别加入铅标准使用液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50及15.00ml，各加入适量蒸馏水补充到100ml
三 分析步骤
加入10ml1+4硝酸和50ml柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液，摇匀后冷却到室温，加入10双硫腙工作溶液，塞紧后剧烈摇动分液漏斗30s，然后放置分层
三 分析步骤
在分液漏斗的茎管内塞入一小团洁净脱脂棉，放出下层有机相，弃去1-2ml氯仿层后，再注入10mm比色皿中
三 分析步骤
立即在波长510 nm下，用10mm比色皿，以双硫腙工作溶液将分光光度计调零，测量样品吸光度
三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样铅的浓度
式中：m——从校准曲线上求得铅量，μg；
V——用于测定的水样体积，ml

四 质量控制和保证
1. 铋、锡和铊的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同，在510nm和465nm分别测量试份的吸光度，可检查上述干扰是否存在。从每个波长位置的试份吸光度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度，计算出试份吸光度的校正值。计算510nm处吸光度校正值与465nm处吸光度校正值的比值。吸光度校正值的比值对双硫腙铅盐为2.08，而对双硫腙铋为1.07.如果分析试份时求得的比值明显小于2.08，则证明存在干扰，这时须另取100ml试样并按以下步骤处理：对未经消化的试样，加入5ml亚硫酸钠溶液以还原残留的碘，根据需要，在pH计上，用1+4硝酸或1+9氨水将试样的pH调为2.5，将试样转入250ml分液漏斗中，用双硫腙专用溶液至少萃取三次，每次用10ml，或者萃取到氯仿层呈现明显的绿色，然后用氯仿萃取，每次用20ml，以除去双硫腙（绿色消失），水相备作测定用。
四 质量控制和保证
2. 所用玻璃仪器，包括样品容器，在使用前需用硝酸清洗，并用自来水和无铅蒸馏水冲洗洁净。
3. 配置双硫腙四氯化碳贮备溶液的过程中，若双硫腙试剂不纯，可按以下步骤进行提纯：
称取0. 5g双硫腙溶于100ml氯仿中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml 1+100氨水提取5次，此时双硫腙进水水层，合并水层，然后用0.5mol/L盐酸中和。再用250ml氯仿分3次提取，合并氯仿层。将此双硫腙氯仿溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中备用。
4. 配制柠檬酸盐-氰化钾溶液时，若溶液含有微量铅，则用双硫腙专用溶液萃取直到有机相为纯绿色，再用纯氯仿萃取4-5次以除去残留的双硫腙。
五 铅含量分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
五 铅含量分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数： 五 铅含量分析原始数据记录表
3.水质样品的测定
分析人 校对人 审核人_________
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品六价铬的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图






















































五 铅含量分析原始数据记录表

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