资源简介

(共21张PPT)
六价铬的测定
——二苯碳酰二肼分光光度法
一 预备知识
铬是人和动物必需的微量元素之一，躯体缺铬可引起动脉粥样硬化症；另外铬还对植物生长有刺激作用，可提高收获量。但是过量铬会对人和动植物都造成危害。铬的毒性与其价态关系密切，水中主要有三价铬和六价铬两种，六价铬毒性远高于三价铬，且易被人体吸收、蓄积，铬可以通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体对人体产生危害。通过呼吸道进入时会有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩等；经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼，还有研究表明，六价铬具有致癌作用。
一 预备知识
六价铬的迁移性能远高于三价铬，三价铬可附在固体物质上而存在于沉积物（底泥）中，六价铬则多溶于水中，实现范围更广的迁移，体中的六价铬部分会被水生动物等吸收，通过食物链传递给人体，部分遗留在水体中造成污染；使用遭铬污染的水进行农作物灌溉，进入到土壤中的六价铬部分被植物农作物吸收，部分不断的向下迁移，进入其它环境中，对人体和环境都有持久危险性。
一 预备知识
六价铬成为了卫生标准中的重要指标，世界卫生组织（WHO）《饮用水水质准则》中要求，饮用水中总铬含量不得超过0.05mg/L。美国EPA《国家饮用水水质标准》中规定，饮用水中总铬含量不得超过0.1mg/L。我国要求饮用水中铬的浓度不得超过0.05mg/L，农业灌溉用水与渔业用水应小于0.1mg/L。
铬污染主要来源于毛皮与制革污染、电镀污染、铬盐、纺织印染及铬矿石开采与冶炼污染等。
二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的原理是：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长为540nm处进行分光光度测定。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 实验室样品应采用玻璃瓶采集，采集时，加入氢氧化钠，调节样品pH为8左右，采集后尽快测定，放置不能超过24h 准备事宜 　 名 称 方 法
　 1 丙酮 　
　 2 1+1硫酸溶液 将优级纯硫酸（ρ=1.84g/mL）缓缓加入同体积水中，混匀
　 3 1+1磷酸 将优级磷酸纯（ρ=1.69g/mL）与水等体积混合
　 4 4g/L氢氧化钠溶液 将氢氧化钠1g溶于水并稀释至250ml
　 5 氢氧化锌共沉淀剂 1. 8%（m/V）硫酸锌溶液：称取七水硫酸锌8g，溶于100ml水中；
　 2. 2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中；
　 用时将上述两溶液混合
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 6 40g/L高锰酸钾 称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至1000ml
　 7 铬标准贮备液 称取于110℃干燥2h的优级纯重铬酸钾0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中以水稀释至标线，摇匀。一毫升含六价铬0.10mg
　 8 1.00μg/L铬标准溶液 吸取5.00mg铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，一毫升含六价铬1.00μg，使用当天配制
　 9 5.00μg/L铬标准溶液 吸取25.00mg铬标准贮备液置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，一毫升含六价铬5.00μg，使用当天配制
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 10 200g/L尿素溶液 将20g尿素溶于水并稀释至100ml
　 11 20g/L亚硝酸钠溶液 将2g亚硝酸钠溶于水并稀释至100ml
　 12 显色剂I 称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中；
　 13 显色剂II 称取二苯碳酰二肼2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶，置冰箱中；
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的预处理 　 色度校正 样品有色但不太深时，另取一份试样，以2ml丙酮代替显色剂，进行正常显色测定步骤，试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再进行计算。
锌盐沉淀分离 对浑浊、色度较深的样品，取适量样品（六价铬少于100μg）于150ml烧杯中，加水至50ml，滴加4g/L氢氧化钠溶液调节pH为7-8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至pH为8-9.将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线，用慢速滤纸干过滤，弃去10-20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的预处理 有机物干扰去除 当经锌盐沉淀分离处理后仍有有机物干扰，可用酸性高锰酸钾法破坏有机物后再测定，取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml1+1硫酸溶液、0.5ml1+1磷酸溶液，摇匀。加入2滴高锰酸钾溶液，如紫红色消退，则应添加高锰酸钾保持紫红色，加热煮沸至溶液体积剩约20ml，取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，摇匀，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好退去。稍停片刻，待溶液中气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 　 还原性物质消除 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50μg）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂II，混匀，放置5min后，加入1ml分析纯硫酸，摇匀。5-10min后，在540nm波长处，用30mm光程比色皿，以水作参比测定吸光度。扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量，以同样方法进行标准曲线的测定。
次氯酸盐等氧化性物质的消除 取适量样品含六价铬少于50μg）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml分析纯硫酸，0.5ml 1+1磷酸，1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，待气泡除尽后得到待测液
二 实训准备
三 分析步骤
在 9个50 ml 比色管中，分别加入 0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00 ml 六价铬标准工作溶液，用水稀释至标线
取50 ml水代替水样进行空白试验
取适量（含六价铬少于50μg）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线
三 分析步骤
加入0.5ml 1+1硫酸和0.5ml 1+1磷酸，摇匀
三 分析步骤
加入2ml显色剂I，摇匀
三 分析步骤
5-10min后，在波长540 nm下，用30mm比色皿，以水作参比，测量吸光度
三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样六价铬的浓度
式中：
m——由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg；
V——试份的体积，ml
四 质量控制和保证
1. 试剂空白的吸光度应不超过0.005（30 mm比色皿）。
2. 水样中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可以直接测定，如含有不可忽略的悬浮物、色度、还原性物质及氧化性物质，则须按照规定进行相应的预处理。
3. 显色剂放置冰箱中，颜色变深后不能使用。
4. 进行标准系列配置时，如经锌盐沉淀分离法处理，则应加倍吸取。
五 六价铬分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
五 六价铬分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
回归方程： 相关系数： 五 六价铬分析原始数据记录表
3.水质样品的测定
分析人 校对人 审核人_________
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品六价铬的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图






















































五 六价铬分析原始数据记录表

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