资源简介

(共25张PPT)
总铅的测定
——原子吸收分光光度法
工作流程
《水环境监测》
01
实验前准备
03
样品分析
02
样品采集与保存
04
数据处理
05
编写报告
实验前准备
PART 01
1、熟悉分析方法
《水环境监测》
测定原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
2、准备仪器
《水环境监测》
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
一般实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔—空气燃烧器；
光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
3、配制试剂
《水环境监测》
氧化剂：
空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。
燃料：
乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
1+1硝酸溶液：
用硝酸（分析纯）配制。
用硝酸（优级纯）配制。
1+499硝酸溶液：
3、配制试剂
《水环境监测》
用（1+499）硝酸溶液稀释金属贮备液配制，此溶液中铅的浓度为100.0 mg/L。
中间标准溶液：
称取 1.00g 光谱纯金属铅，准确到0.001g， 用硝酸（优级纯）溶解，必要时加热，直至溶解完全， 然后用水稀释定容至1000ml。
金属贮备液，1.000g/L：
样品采集与保存
PART 02
样品采集与保存
《水环境监测》
用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。
分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸酸化至pH1~ 2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸。
样品的采集
分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按上述要求酸化。
试样的制备
样品分析
PART 03
1、样品消解
《水环境监测》
样品混匀，取100.0ml置于200ml烧杯中。
取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右。加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml 硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。
注：消解中使用高氯酸有爆炸危险，整个消解要在通风橱中进行。硝酸、高氯酸均为优级纯。
2、工作曲线的绘制
《水环境监测》
向一系列100ml容量瓶中分别加入0、0.50、 1.00、 3.00、5.0和10.0ml中间标准溶液，用（1+499）硝酸溶液稀释定容。
选择铅空心阴极灯，选择特征谱线波长283.3nm和火焰类型（乙炔-空气，氧化性）。吸入（1+499）硝酸溶液，将仪器调零。吸入空白和各标准液，记录吸光度。
用经空白校正的各标准溶液的吸光度与相应的浓度作图，绘制标准曲线。
3、试样测定
《水环境监测》
03
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得样品中的金属浓度。
02
按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。
01
样品消解后滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
4、空白试样
《水环境监测》
测定样品的同时，测定空白。
取100.0ml（1+499）硝酸溶液代替样品，置于200ml烧杯中，按和样品相同的预处理、测定分析，完成实验室空白对照试验。
数据处理
PART 04
结果计算
《水环境监测》
式中：C ——样品金属含量，mg/L;
c ——由校准曲线查得的样品中的金属浓度，μg /mL ；
n——样品稀释倍数。
C=
测定浓度范围与仪器的特性有关，铅的浓度范围：0.2-10 mg/L。
编写报告
PART 05
报告内容
《水环境监测》
根据质量标准或排放标准判断监测对象的水质状况。
实验目的
01
实验购物计划
实验数据处理
结果分析与总结
实验步骤
实验原理
02
03
04
05
06
注意事项
PART 06
注意事项
《水环境监测》
（1）在测定过程中，要定期地复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发生了变化。
注意事项
《水环境监测》
（2）验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度，通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据下表选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。
元素 特征谱线，nm 非特征吸收谱线，nm
铜 324.7 324 （锆）
锌 213.8 214 （氚）
铅 283.3 283.7 （锆）
镉 228.8 229 （氚）
注意事项
《水环境监测》
（3）根据验证试验的结果：
如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。
此外，也可使用整合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
注意事项
《水环境监测》
（4）地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。
注意事项
《水环境监测》
显色温度
如显色时室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min即可。
干扰与消除
砷大于2 mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
浊度-色度补偿
如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试料中加入3mL浊度色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
作业：
《水环境监测》
请大家查阅相关资料，寻找答案。
01
1、简述原子吸收光谱仪的组成和使用方法。
02
2、原子吸收光谱仪的测量条件如何选择？

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