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锌的测定
——双硫腙分光光度法

一 预备知识
锌是人体的必需微量元素，它存在于骨骼、脑垂体、性腺、肝脏中，是构成人体多种酶、辅酶的必需元素，具有促进新陈代谢、生长发育、组织修复、参与合成蛋白质、胰岛素的重要作用。碱性水中锌的浓度超过5mg/L时，水带有苦涩味，并出现乳白色。水中含锌量达1mg/L时，对水体的生物氧化过程有轻微抑制作用，此外，研究证明水中锌含量过高将对包括鱼类和多种水生生物产生毒害作用。锌的污染来源主要是电镀、冶金、颜料及化工生产部门排放废水。
双硫腙分光光度法测定水中锌的原理是：在pH4.0—5.5的乙酸盐酸缓冲介质中，锌离子与双硫腙反应生成红色螯合物，用四氯化碳萃取后在波长535nm下进行比色。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，水样采集后每1000ml水样立即加入2.0ml分析纯硝酸，酸化后水样pH约为1.5
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　　 1 四氯化碳 　
2 高氯酸 ρ=1.75g/ml
3 盐酸 ρ=1.18 g/ml
3.1 盐酸溶液 取500ml盐酸（3），以水稀释至1000ml
6mol/L 3.2 盐酸溶液 取100ml盐酸（3），以水稀释至600ml
2mol/L 3.3 盐酸溶液 取10ml盐酸（3），以水稀释至1000ml
0.02mol/L
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 　 4 乙酸 　
5 氨水 ρ=0.90g/ml，分析纯
5.1 1+100氨水 取10ml氨水（5）用水稀释至1000ml
6 硝酸 ρ=1.4g/ml
6.1 硝酸 取20ml硝酸（6）以水稀释至1000ml
2%(V/V) 6.2 硝酸 取2ml硝酸（6）以水稀释至1000ml
0.2%(V/V)
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 7 乙酸钠缓冲溶液 将68g三水乙酸钠溶于水中，并稀释至250ml，另取1份分析纯乙酸与7份水混合。将两种溶液按等体积混合，混合液再用双硫腙四氯化碳溶液重复萃取数次，知道最后的萃取液呈绿色，再用分析纯四氯化碳萃取以出去过量的双硫腙
　 8 硫代硫酸钠溶液 将25g污水硫代硫酸钠溶于100ml水中，每次用10ml双硫腙四氯化碳溶液萃取，知道双硫腙溶液呈绿色为止，然后用分析纯四氯化碳萃取以出去多余的双硫腙

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 9 双硫腙：0.1%（m/V）四氯化碳贮备溶液 称取0.25g双硫腙溶于250ml四氯化碳（1），贮存于棕色瓶中，放置冰箱内
10 双硫腙：0.01%（m/V）四氯化碳贮备溶液 临用前将0.1%双硫腙四氯化碳贮备液（9）用四氯化碳稀释10倍
11 双硫腙：0.004%（m/V）四氯化碳贮备溶液 取40ml0.01%双硫腙溶液（10），用四氯化碳稀释到100ml，当天配置

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
　 实训试剂 　 　 12 双硫腙：0.0004%（m/V）四氯化碳贮备溶液 取0.004%双硫腙溶液（11），用四氯化碳稀释至100ml，当天配置
13 柠檬酸钠溶液 将10g二水柠檬酸钠溶解在90ml水中，按照乙酸钠缓冲溶液（7）的方法进行提纯
14 锌标准贮备液 称取0.1000g锌粒（纯度99.9%）溶于5ml浓度为2mol/L盐酸（3.2）中，以水稀释至1000ml。每毫升含100μg锌
15 锌标准使用液 取锌贮备液（14）10.00ml，以水稀释至1000ml。每毫升含1.00μg锌

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 浑浊地面水 每100ml水样中加入1ml分析纯硝酸，置于电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用同一硝酸稀释至一定体积，供测定。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 悬浮物、有机质较多的地面水或废水 每100ml水样加入5ml分析纯硝酸，在电热板上加热消解到10ml左右，冷却，再加入5ml分析纯硝酸和2ml分析纯高氯酸，继续加热消解，蒸发至近干。用0.2%硝酸温热溶解残渣，冷却后，用快速滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸稀释定容，供测定。
　 每分析一批样品要平行操作两个空白样品。
　 注：处分证明水样消化处理是不必要的，如水样为不含悬浮物的地下水和清洁的地面水，否则须按实际情况选取上述方法进行预处理

三 分析步骤
取10ml经预处理水样（锌含量0.5-5μg）
适量（如10ml）空白试验水代替水样
向一系列125ml分液漏斗中，分别加入锌标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加入适量无锌水补充到10ml

三 分析步骤
置于60ml分液漏斗中，加入5ml乙酸钠缓冲溶液及1ml硫代硫酸钠溶液，混匀后，再加入10.0ml0.0004%双硫腙四氯化碳溶液，振摇4min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中
加入5ml乙酸钠缓冲溶液及1ml硫代硫酸钠溶液，混匀后，再加入10.0ml 0.0004%双硫腙四氯化碳溶液，振摇4min，静置分层后，将四氯化碳层通过少许洁净脱脂棉过滤入20mm比色皿中；

三 分析步骤
立即在波长 535 nm下，用 20 mm比色皿，以四氯化碳参比，测量吸光度

三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样锌的浓度
式中：m——从校准曲线上求得锌量，μg；
V——用于测定的水样体积，ml。


四 质量控制和保证
1. 所有玻璃器皿均先用1+1硫酸和无锌水浸泡和清洗。
2. 如果水样中锌含量不在测定范围内，可将试样作适当的稀释减少取试样量，如锌含量太低，可取较大量试样置于石英皿中进行浓缩。如果取加酸保存的试样，则要取一份试样放在石英皿中蒸发至干，以除去过量酸，然后加无锌水，加热煮沸5min，用稀盐酸或经纯制的氨水调节试样的pH在2-3之间，最后以无锌水定容。

四 质量控制和保证
3. 配置0.1%双硫腙四氯化碳贮备溶液的过程中，若双硫腙试剂不纯，可按以下步骤进行提纯：
称取0.25g双硫腙溶于100ml四氯化碳中滤去不溶物，滤液置分液漏斗中，每次用20ml 1+100氨水提取5次，此时双硫腙进水水层，合并水层，然后用6mol/L盐酸中和。再用250ml四氯化碳分3次提取，合并四氯化碳层。将此双硫腙四氯化碳溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中备用。

四 质量控制和保证
4. 水样中存在少量铅、铜、汞、镉、钴、铋、镍、金、钯、银、亚锡等金属离子时，对锌的测定有干扰，但可用硫代硫酸钠作掩蔽剂和控制pH值而予以消除。
5. 0.0004%双硫腙溶液应在500nm波长处用10mm比色皿进行透光度测量，其透光率应为70%，否则应重配或更换试剂，以达要求。

五 锌含量分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；

五 锌含量分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数：
五 锌含量分析原始数据记录表
分析人 校对人 ______ 审核人____________
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品铜的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图























































五 锌含量分析原始数据记录表

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