资源简介

(共18张PPT)
锰的测定
——甲醛肟分光光度法

一 预备知识
锰是维持人体正常生活的必需微量元素之一，分布于人体器官与组织中，对维持人体生命活动具有重要作用。研究指出，正常人体内一般含锰12-20mg，主要集中在脑、肾、胰腺及肝脏中。但是吸收过多的锰对人体是有害的。进入体内的锰化合物 ，一部分成为磷酸盐蓄积于骨骼和肝脏等处，也可致中枢神经系统损害，在锰化合物作用下尚可发生肺炎和肝硬化等。水中过量的锰还会引起其他问题：当浓度超过0.1mg/L时，水中的锰会玷污卫生器具和洗涤的衣服，在饮用水中产生异味，使饮用水的色、味变差，锰的氧化物在管道上的沉积会引起“黑水”现象；在锅炉用水中，锰可加速水垢的生成，加速罐泥生成；在冷却水与传热设备中，锰附着在管壁降低传热性能，甚至堵塞管道；在纺织与造纸工业中，锰的附着使得产品留下斑点、影响色泽，最终影响产品品质。

一 预备知识
水中的锰可以正二价至正七价形态存在，存在形态与水中溶解氧有关，但多种价态中但除了正二价与正四价以外，其他的锰形态在中性天然水中一般不稳定。水中锰污染来源主要有矿物自然析出、矿山开采、电解锰工业废水、制药废水等。
据全国爱卫会、卫生部调查，地下水是我国农村生活饮用水的主要水源之一，饮用地下水人口比重大，而锰含量超标是影响地下水水质的重要因素。我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）对锰的规定限值为0.1mg/L，地表水环境质量标准 ( GB3838-2002) 规定集中式生活饮用水地表水源中锰的标准限值为0.1 mg/ L。
甲醛肟分光光度法测定水中的锰的原理是：在pH为9.0-10.0的碱性溶液中，锰(II)被溶解氧氧化为锰(IV)，与甲醛肟生成棕色络合物。该络合物的最大吸收波长为450nm，在该波长下进行分光光度测定。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 采样后按照1L水样加浓硝酸10ml的比例进行水样酸化，保存期限为14d。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 　 1 160g/L氢氧化钠溶液 溶解16g氢氧化钠于水中，用水稀释至100ml。
2 1mol/L Na2-EDTA溶液 称取37.2gNa2-EDTA置烧杯中，加入氢氧化钠溶液约50ml，边加边搅，至完全溶解，以水稀释至100ml，贮聚乙烯瓶中。
3 甲醛肟溶液 称取10g盐酸羟胺溶解在约50ml水中，加35%甲醛溶液5ml，用水稀释至100ml。将此溶液贮存于冰箱中。
4 4.7mol/L氨溶液 取70ml氨水，用水稀释至200ml。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　　 5 6mol/L 盐酸羟胺溶液 将41.7g盐酸羟胺溶于水中并稀释至100ml。
6 氨-盐酸羟胺混合溶液 将氨溶液（4）与氨-盐酸羟胺（5）溶液等体积混合。
7 过硫酸钾 　
8 硝酸 ρ20=1.42g/ml，优级纯。
9 1+10盐酸溶液 　
10 0.4%硝酸溶液 取4ml优级纯硝酸用水稀释至1000ml。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 11 锰标准贮备液 称取0.1702g一级硫酸锰(MnSO4·2H2O2)溶于水中，加入5ml硫酸，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线。溶液每毫升含锰100μg。
　 12 锰标准溶液 移取锰标准贮备液（11）10.00ml置100ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含锰10.0μg。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的预处理 金属离子干扰 铁、铜、钴、镍、钒、铈均与甲醛肟形成络合物，干扰锰的测定，加入盐酸羟胺和EDTA可减少其干扰。在本工作条件下，测定 20μg锰时，铁 200μg，铜、钴、镍、铀、钍、铬、钼、钨各50μg，钙 20mg，镁10mg，铝1mg，氯根、硝酸根、硫酸根、磷酸根、碳酸根各50mg，氟2mg均不干扰测定。10μg钒产生7.5% 正干扰，20μg铈产生4.0%负干扰。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的预处理 悬浮二氧化锰及有机锰 取一定量水样置锥形瓶中，每100ml 水样。
加优级纯硝酸1ml，过硫酸钾0.g及数粒玻璃珠，加热煮沸约30min，稍冷后，以快速定性。
滤纸过滤，用0.4%硝酸溶液洗涤数次，然后用同一硝酸溶液稀释到一定体积。

三 分析步骤
分取一定体积水样置100ml烧杯中，用160g/L氢氧化钠溶液在pH计上调节水样pH至7左右。然后转移至50ml容量瓶中。用水稀释至约40ml。
于一系列50ml容量瓶中，分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00及4.00ml 锰标准溶液，用水稀释至约40ml。
以水作空白校正。

三 分析步骤
加入 1mol/L Na2-EDTA溶液0.5ml，甲醛肟溶液0.5ml，160g/L氢氧化钠溶液1.8ml。摇匀，放置 5-10min，加入氨 －盐酸羟胺混合溶液3ml。加水至刻度，摇匀，放置20min。显色完毕后慢慢将容量瓶盖打开。


三 分析步骤
以50mm比色皿，以水作参比，在450nm波长处测定吸光度。

三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样锰的浓度
式中：ρ——锰的质量浓度，mg/L；
m ——根据校准曲线计算出的水样中锰的含量（ g）；
V ——取样体积(mL)。

四 质量控制和保证
1. 工业废水含有不能忽视且不能去除的干扰时，不能用该方法进行测定；
2. 经酸化至pH约为1的清洁水，一般可以直接用于测定，否则需按照规定进行相应预处理；
3. 玻璃器皿使用前需用1+10盐酸浸泡，再用水冲洗干净；
4. 采样容器使用前需按照以下洗涤程序进行清洗：洗涤剂清洗1次，自来水清洗2次，1+3硝酸荡洗1次，自来水清洗3次，去离子水清洗1次。

五 锰分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；

五 锰分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数：
五 锰分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人___________
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品铜的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图























































五 锰分析原始数据记录表

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