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(共16张PPT)
高锰酸盐指数的测定

一 预备知识
高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为：在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量。
高锰酸盐指数不能作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，许多有机物只能部分地被氧化，易挥发的有机物也不包含在测定值之内。

一 预备知识
样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 采样后要加入硫酸(4.3)，使样品pH1～2并尽快分析。如保存时间超过6h。则需置暗处，0～5℃下保存，不得超过2天。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 　 1 不含还原性物质的水 将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸(4.3)和少量高锰酸钾溶液(4.6.1)，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。
2 硫酸(H2SO4) 密度(ρ20)为1.84g/mL。
3 硫酸，1+3溶液 在不断搅拌下，将100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.6.1)直至溶液出现粉红色。
4 氢氧化钠，500g/L溶液 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 　 5 草酸钠标准备液浓度C(1/2Na2C2O4)为0.100 0mo1/L 称取0.670 5g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠(Na2C2O4)溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
6 草酸钠标准溶液，浓度C1(1/2Na2C2O4)为0.010 0mo1/L 吸取10.00mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
7 高锰酸钾标准备液,浓度C2(1/2KMnO4)约为0.1mo1/L 称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
8 高锰酸钾标准溶液，浓度C3(1/2KMnO4)约为0.01mo1/L 吸取100mL高锰酸钾标准贮备液(4.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。

三 分析步骤
吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量，用水稀释至100mL),置于250mL锥形瓶中
空白试验：按相同步骤以100.0mL水代替试料进行空白试验。

三 分析步骤
加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀

三 分析步骤
将锥形瓶置于沸水浴内30±2min(水浴沸腾，开始计时)

三 分析步骤
取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液至溶液变为无色。

三 分析步骤
趁热用高锰酸钾溶液)滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

三 分析步骤
向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录下消耗的高锰酸钾溶液体积。

三 分析步骤
高锰酸盐指数(IMn)以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2，mg/L)，按式(1)计算。
式中：V1——样品滴定时，消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V2——标定时，所消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
C——草酸钠标准溶液，0.010 0mo1／L。
如样品经稀释后测定，按式(2)计算。
式中：VO——空白试验消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V3——所取样品体积，mL；
f——稀释样品时，蒸馏水在100mL测定用体积内所占比例(例如；10mL样品用水稀释至100mL，则f=(100-10)/100=0.90)。

四 注意事项
1. 沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
2. 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，须重新取样，经稀释后测定。
3. 滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。
4. 沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。
五 高锰酸钾指数分析原始数据记录表
1.高锰酸钾标准滴定溶液（0.1mol/L）的标定
序号
m倾样前/g
m倾样后/g
m(草酸钠)/g
v(KMnO4)初/ml
v(KMnO4)终/ml
v(KMnO4)消耗/ml
温度/℃
v(KMnO4)温校/ml
v体校/ml
v(KMnO4)实/ml
v空白/ml 空白平均值/ml = c(1/5KMnO4)/(mol/L)
c(1/5KMnO4)平均/(mol/L) 极差/平均值/% 五 高锰酸钾指数分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人______________
2.高锰酸盐指数的测定
序号 1 2 3
V取样量/ml
V(加入KMnO4)/ml
v(KMnO4)初/ml
v(KMnO4)终/ml
v(KMnO4)滴定消耗/ml
v(KMnO4)消耗/ml
温度/Oc
v(KMnO4)温校/ml
v(KMnO4)体校/ml
v(KMnO4)实/ml
V草酸钠/ml
K值的测定 V草酸钠/ml
v(KMnO4)初/ml
v(KMnO4)终/ml
v(KMnO4)温校/ml
v(KMnO4)体校/ml
v(KMnO4)实/ml
K值
高锰酸盐指数（O2,mg/L）
高锰酸盐指数平均值（O2,mg/L） 极差/平均值/%

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