资源简介

(共17张PPT)
铁的测定
——邻菲啰啉分光光度法

一 预备知识
铁元素是人体所必需的元素之一，其化合物属低毒或微毒，2价铁具有一定的全身毒性作用，3价铁盐毒性较小，对黏膜具有轻度刺激性和腐蚀性。饮用水中过量的铁锰元素含量会对人体健康造成威胁。铁在水中的存在形式各式各样，主要以无机离子、胶体、有机的含铁络合物，也存在于较大的悬浮颗粒中。水环境中铁类化合物的浓度为1.0 mg/L 时，有明显金属味；浓度为0.5 mg/L 时，色度可大于30°。生活饮用水卫生标准对铁的规定限值为0.3mg/L，饮用水中铁浓度超过0.3 mg/L 时，会对衣服、器皿着色及产生沉淀和异味。据全国爱卫会、卫生部调查，地下水是我国农村生活饮用水的重要水源之一，而铁含量超标则是影响地下水水质的重要因素之一。

一 预备知识
此外，若以遭受铁污染的水源作为印染、纺织、造纸等工业用水，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此，上述工业多以铁含量控制在0.1mg/L以下作为用水质量标准。
水中铁污染主要来源于选矿、冶金、炼铁、机械加工、工业电度、酸洗废水等行业废水，我国部分城市供水净化采用铁盐净化技术，若不能沉淀完全，也对供水中的铁污染有贡献。
邻菲啰啉分光光度法测定水中铁的原理是：亚铁离子在 pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，在波长为510nm处进行分光光度测定。若用还原剂将高铁离子还原，则可测高铁离子及总铁含量。
3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 总铁：采样后立即将样品用优级纯盐酸）酸化至 pH＜1； 亚铁：采样时将2mL优级纯盐酸放在一个 100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）； 可过滤铁：在采样现场，用 0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至 pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
试剂 　 1 盐酸 ρ＝1.18g/mL，优级纯
2 1+3盐酸 按照一份盐酸，三份水进行混合
3 10%（m/V）盐酸羟胺溶液 称取分析纯盐酸羟胺10g，以水溶解后定容至100ml
4 缓冲溶液 40g分析纯乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml
5 0.5%（m/V）邻菲啰啉 称取邻菲啰啉0.5g，加入水后加数滴盐酸帮助溶解，最终以水稀释定容至100ml

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
试剂 6 铁标准贮备液 准确称取 0.7020g 硫酸亚铁铵，溶于1+1硫酸 50mL 中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁
　 7 铁标准使用液 准确移取铁标准贮备液25.00ml置100ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含 25.0μg铁

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
水样的 预处理 金属离子 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度 10 倍的铜、锌、钴、铬及小于 2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。
　 色度 水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

三 分析步骤
校准曲线样品及可过滤贴样品：移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置 150mL 锥形瓶中，可过滤铁样品直接吸取50ml置于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至 50.0mL，再加1+3盐酸1mL，10%盐酸羟胺 1mL，玻璃珠 1～2 粒。加热煮沸至溶液剩 15mL 左右，冷却至室温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。
总铁水样：取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中，加1+3盐酸1mL，盐酸羟胺溶液1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室温，定量转移至 50mL 具塞比色管中。同时作空白校正
亚铁水样：取适量按要求进行采样及保存处理的水样，同时作空白校正

三 分析步骤
加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入 5mL 缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。
加入 5mL 缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。

三 分析步骤
显色 15min 后，用 10mm 比色皿，以水为参比，在 510nm 处测量吸光度

三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样铁的浓度
式中： m ——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量（ g）；
V ——取样体积(mL)。

四 质量控制和保证
1. 若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿；
2. 各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线；
3. 总铁测定时，加1+3盐酸1mL，盐酸羟胺溶液1mL，需加热煮沸至体积减少到 15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原；
4. 玻璃仪器及采样容器使用前需按照以下洗涤程序进行清洗：洗涤剂清洗1次，自来水清洗2次，1+3硝酸荡洗1次，自来水清洗3次，去离子水清洗1次。
五 铁分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；

五 铁分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数：
五 铁分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人____________
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品铜的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图

五 铁分析原始数据记录表

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