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(共14张PPT)
总有机碳的测定
——燃烧氧化-非分散红外吸收法

一 预备知识
总碳 （total carbon，TC）指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量
无机碳（ inorganic carbon，IC ）指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。
总有机碳（total organic carbon，TOC）是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。可通过测量水中碳的催化氧化产生的CO2来确定。

一 预备知识
1 差减法测定总有机碳
将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。
总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。
2 直接法测定总有机碳
试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
样品的采集和保存 水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在 24 h 内测定。否则应加入硫酸（2）将水样酸化至 pH≤2，在 4℃条件下可保存 7 d。
二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 　 　 　 　 1 无二氧化碳水 将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量 10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备
的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验 TOC 质量浓度不超过 0.5 mg/L。
2 硫酸(H2SO4) ρ＝1.84g/mL。
3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 优级纯。
4 无水碳酸钠(Na2CO3) 优质纯

二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 5 碳酸氢钠(NaHCO3) 优质纯，存放于干燥器中。
6 氢氧化钠溶液 ρ (NaOH)=10 g/L。
7 有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L 称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。
　 无机碳标准贮备溶液：c＝400mg／L 称取碳酸氢钠 (预先在干燥器中干燥)1.400g和无水碳酸钠 (预先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)1.770g，溶解于水中，转入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。
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二 实训准备
准备事宜 　 名 称 方 法
实训试剂 9 差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）= 100 mg/L 用单标线吸量管分别吸取 50.00 ml 有机碳标准贮备液和无机碳标准贮备液于200 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一周。
　 10 直接法标准使用液：ρ（有机碳，C）= 100 mg/L 用单标线吸量管吸取 50.00 ml 有机碳标准
　 贮备液于 200 ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。在 4℃条件下贮存可稳定保存一周。
　 11 载气：氮气或氧气 纯度大于 99.99%。

三 分析步骤
仪器的调试 按 TOC 分析仪说明书设定条件参数，进行调试。
差减法校准曲线的绘制：在一组七个 100 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 差减法标准使用液（9），用水稀释至标线，混匀。
空白试验
用无二氧化碳水代替试样。每次试验应先检测无二氧化
碳水的 TOC 含量，测定值应不超过 0.5 mg/L。
直接法校准曲线的绘制：在一组七个 100 ml 容量瓶中，分别加入 0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00 ml 直接法标准使用液（10），用水稀释至标线，混匀。
经酸化的试样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。
取一定体积酸化至 pH≤2 的试样
取一定体积注入 TOC 分析仪进行测定，记录相应的响应值。
取一定体积注入 TOC 分析仪，经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉，记录相应的响应值。

三 分析步骤
结果计算 差减法
根据所测试样响应值，由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。试样中总有机碳质量浓度为：
ρ (TOC) = ρ (TC) ρ (IC)
式中：ρ (TOC)——试样总有机碳质量浓度，mg/L；
ρ (TC)——试样总碳质量浓度，mg/L；
ρ (IC)——试样无机碳质量浓度，mg/L。
结果计算 直接法
根据所测试样响应值，由校准曲线计算出总有机碳的质量浓度ρ (TOC)。
三 分析步骤

三 质量保证和质量控制
1.每次试验前应检测无二氧化碳水的 TOC 含量，测定值应不超过 0.5 mg/L。
2.每次试验应带一个曲线中间点进行校核，校核点测定值和校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过 10%。
四 原始数据记录及处理
溶液号 吸取标液体积，mL 质量浓度，mg/L 仪器响应值
0
1
2
3
4
5
6
7
1.标准曲线绘制

四 原始数据记录及处理
分析人 校对人 审核人___________
2.样品的测定
平行测定次数 1 2 3
仪器响应值
空白值 校正值
回归方程计算所得浓度，mg/L
样品TOC的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图
四 原始数据记录及处理

四 原始数据记录及处理

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