资源简介

(共19张PPT)
总磷的测定
——钼酸铵分光光度法

一 预备知识
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

一 预备知识
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
样品的采集和保存 　 采取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
试样的制备 　 取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 1 浓硫酸 ρ(H2SO4)=1.84 g/mL。
2 硝酸 ρ(HNO3)=1.4 g/mL。
3 高氯酸 ρ(HClO4)=1.68 g/mL。
4 硫酸 1+1
5 硫酸c=0.5mol/L 将27mL浓硫酸（1）加入到973mL水中。
6 氢氧化钠溶液c=1mol/L 将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 7 氢氧化钠溶液c=6mol/L 将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
8 过硫酸钾溶液,ρ=50g/L 将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
9 抗坏血酸溶液ρ=100g/L 将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
10 钼酸盐溶液： 将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
　 　 实训试剂 11 浊度-色度补偿液， 混合二体积硫酸（4）和一体积抗坏血酸。使用当天配制。
12 磷标准贮备溶液 称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（4），然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0
磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
13 磷标准使用溶液 将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0
磷。使用当天配制。
14 酚酞溶液ρ=10g/L 将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

三 分析步骤
在 7支50ml 比色管中，分别加入 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00 ml 磷酸标准使用液（13），加水稀释至25.00ml
取25.00ml蒸馏水于50ml比色管中
水样25.00 ml水样于50ml比色管中
加入 4.00ml 过硫酸钾溶液（8）

三 分析步骤
塞紧比色管的盖，用纱布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

三 分析步骤
加1.00mL抗坏血酸溶液（9）混匀，30s后加2.00mL钼酸盐溶液（10）充分混匀

三 分析步骤
15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样总磷含量（mg/L）
m——试样测得含磷量，μg；
V——测定用试样体积，ml。


三 分析步骤

四 质量保证和质量控制
1. 对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2. 若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
3. 显色时间是15分钟至30分钟。即加入钼酸盐溶液后开始计时15分钟后测定吸值，30分钟内测完吸光值。如果室温低于13摄氏度，可20—30摄氏度水浴显色15分钟（也可放入培养箱里）。

四 质量保证和质量控制
4. 校准曲线的相关系数r 应大于等于0.999。
5. 每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab 应小于0.030。超过该值时应检查实验用水、试剂纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。
五 氨氮分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
五 氨氮分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
回归方程： 相关系数：
五 氨氮分析原始数据记录表
分析人 校对人 审核人____________
3.水质样品的测定
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品磷的测定结果，mg/L Rd，% 标准曲线绘制图

五 氨氮分析原始数据记录表

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