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(共23张PPT)
阴离子表面活性剂的测定
——亚甲蓝分光光度

一 预备知识
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
样品的采集和保存 　 取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存间以冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 1 氢氧化钠（NaOH） 1mol/L
2 硫酸（H2SO4） 0.5mol/L
3 氯仿（CHCl3） 　
4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 称取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4°C冰箱中。如需要，每周配置一次。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 　 5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0ugLAS。当天配置。
6 亚甲蓝溶液 先称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
实训试剂 7 洗涤液 称取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
8 酚酞指示剂溶液 将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。
9 玻璃棉或脱脂棉 在索氏抽提器中用氯仿（3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法
水样的预处理 　 本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。

二 实训准备
准备事宜 名 称 方 法 试份体积 　 为了直接分析水和废水样，应根据预计的亚甲蓝表面活性物质的浓度选用试份体积，见下表： 预计的MBAS浓度，mg/L 试份量，ml
0.05~2.0 100
2.0~10 20
10~20 10
20~40 5
当预计的MBAS浓度超过2ml/L时，按上表选取试份量，用水稀释至100ml。
三 分析步骤
取一组分液漏斗10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（5），摇匀。

空白试验水代替水样取100 ml
将所取水样试份移至分液漏斗

三 分析步骤
以酚酞（8）为指示剂，逐滴加入1mol/L氢氧化钠溶液（3）至水溶液呈桃红色，再滴加0.5mol/L硫酸（2）到桃红色刚好消失。


三 分析步骤
加入25ml亚甲蓝（6）溶液，摇匀后再移入10ml氯仿（3），激烈振摇30s，注意放气。过分的摇动会发生乳化，加入少量异丙醇（小于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇至所有的标准中，在慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。


三 分析步骤
将氯仿层放入预先盛有50ml洗涤液（7）的第二个分液漏斗，用数滴氯仿（3）淋洗第一个分液漏斗的放液管，重复萃取三次，每次用10ml氯仿（3）。合并所有氯仿至第二个分液漏斗中，激烈摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉，放入50ml容量瓶中。再用氯仿（3）萃取洗涤液两次（每次用量5ml），此氯仿层也并入容量瓶中，加氯仿（3）至标线。

三 分析步骤
在652nm处，以氯仿（3）为参比液，测定样品、校准溶液和空白试验的吸光度。

三 分析步骤
计算绘制标准曲线，计算水样阴离子表面活性剂的浓度
c=m/V
式中：c——水样中亚甲蓝活性物(MBAS）的浓度，mg/L
m——从校准曲线上读取的表观LAS质量， g
V——试份的体积，ml
结果以三位小数表示。

四 质量控制和保证
1.玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
2. 如水相中蓝色变淡或消失，说明水样中亚甲蓝表面活性物(MBAS) 浓度超过了预计值，以致加入的亚甲蓝全部被反映掉。应弃去试样，再取一份较少量的试份重新分析。

四 质量控制和保证
3.测定含量低的饮用水及地面水可将萃取用的氯仿总量降至25ml。三次萃取用量分别为10、5、5ml，再用3～4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02mg/L。
4.每一批样品要做一次空白试验及一种校准溶液的完全萃取。
5. 每次测定前，振荡容量瓶中的氯仿萃取液，并以此液洗三次比色皿，然后将比色皿充满。

四 质量控制和保证
6.应使用相同光程的比色皿。每次测定后，用氯仿清洗比色皿。
7. 在实验条件下，每10mm光程长空白试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
8.用亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分子量为344.4。

四 质量控制和保证
9.干扰及其消除
(1)主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，他们或多或少的与亚甲蓝作用，生成可溶于氯仿的蓝色络合物，致使测定结果偏高。通过水溶液反洗（6.3.3）可消除这些正干扰（有机硫酸盐、磺酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的干扰大部分被去除。
(2)经水溶液反洗（6.3.3）仍未除去的非表面活性物引起的正干扰，可借气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相而加以消除。

四 质量控制和保证
(3)一般存在于未经处理或一级处理的污水中的硫化物，它能与亚甲蓝反映，生成无色的还原物而消耗亚甲蓝试剂。可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢（H2O2，30%），避免其干扰。
(4)存在季铵类化合物等阳离子物质和蛋白质时，阴离子表面活性剂将与其作用，生成稳定的络合物，而不与亚甲蓝反映，使测定结果偏低。这些阳离子类干扰物可采用阳离子交换树脂（在适当条件下）去除。
生活污水及工业废水中的一般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐用的甲醛和氯化汞以表明不产生干扰。然而，并非所有天然的干扰物都能消除，因此被检物总体应确切的称为阴离子表面活性物质或亚甲蓝活性物质（MBAS）。
五 阴离子表面活性剂的测定分析原始数据记录表
1.吸收池配套性检查
比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；
所选比色皿为：
2.标准曲线的绘制：
测量波长： ；标准溶液原始浓度： ；
五 阴离子表面活性剂的测定分析原始数据记录表
溶液号 吸取标液体积，mL 浓度或质量（ ） A A校正
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
回归方程： 相关系数： 五 阴离子表面活性剂的测定分析原始数据记录表
平行测定次数 1 2 3
吸光度，A
空白值，A 校正吸光度，A校正
回归方程计算所得浓度（ ）
原始试液浓度， g/mL
样品的测定结果，mg/L Rd，% 3.水质样品的测定
分析人 校对人 审核人
标准曲线绘制图
五 阴离子表面活性剂的测定分析原始数据记录表

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