资源简介

(共21张PPT)
水中总铁的测定方法
教学目标
1.能力目标
（1）能完成水质总铁测定实训材料清单编制和实训准备工作；
（2）能完成铁标准溶液的配制操作；
（3）能完成邻菲啰啉分光光度法测定总铁离子的操作。
（4）能正确处理数据、采取质控措施和编写检测报告。
2.知识目标
（1）理解方法的适用范围和测定总铁的意义；
（2）熟悉国标《水质-铁的测定-邻菲啰啉分光光度法》HJ/T354-2007相关内容和要求；
（3）掌握邻菲啰啉分光光度法测定总铁的原理和关键步骤和注意事项；
水环境监测
教学目标
3.素质目标
（1）培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯；
（2）培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度；
（3）提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。
水环境监测
教学内容
1.适用范围
2.方法原理
3.仪器及用具
4.试剂
5.步骤
6.计算
7.注意事项
8.思考题
水环境监测
1.适用范围
本方法适用于一般环境水和废水中铁的测定。
最低检测浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L，高于测定上限的水样，应予以稀释后测定。
测定总铁离子的意义：铁及其化合物均为低毒性和微毒性，含铁量高的水往往带黄色，有铁腥味，对水的外观有影响。我国有的城市饮用水用铁盐净化，若不能沉淀完全，影响水的色度和味感。
水环境监测
根据朗伯-比尔定律，当单色光通过一定厚度（l）的有色物质溶液时，有色物质对光的吸收程度（用吸光度A表示）与有色物质的浓度（c）成正比：A=k·c·l
其中，k是吸光系数，它是各种有色物质在一定波长下的特征常数。在分光光度法中，当条件一定时，k、l均为常数，此时，上式可写成：A=K·c
2.方法原理
水环境监测
因此，一定条件下只要测出各不同浓度的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标即可绘制标准曲线。
在同样条件下，测定待测溶液的吸光度，然后从标准曲线查出其浓度。
邻菲啰啉是目前分光光度法测定铁含量的较好试剂。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。
水环境监测
亚铁离子在PH值3-9的条件下，与邻菲啰啉（1，10—二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：
此络合物在避光时可以稳定半年不分解。
其最大吸收波长（λmax）为510nm。
水环境监测
3.仪器及用具
①721型分光光度计
②10mm比色皿
③50ml具塞比色管
④100ml、1000ml容量瓶
⑤250ml锥形瓶
⑥电炉
⑦分析天平
水环境监测
①铁储备液
②铁标准使用液
③（1+3）盐酸
④10%盐酸羟胺
⑤缓冲溶液
⑥0.5%邻菲啰啉水溶液
4.试剂
水环境监测
5.步骤
（1）铁标准贮备液的配制
准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[FeNH4(SO4)2 ·6H2O]， 溶于50ml（1+1)硫酸中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为每毫升含100μg铁。
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（2）铁标准溶液的配制
准确移取铁标准储备液25.00ml置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升含25.0μg 铁。
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（3）标准曲线的绘制
分别吸取 1mL 含 0.01mg 铁标准溶液 0ml， 2.0ml， 4.0ml ， 6.0 ml， 8.0ml ， 10.0mL 于 6 只 250mL锥形瓶，加蒸馏水至 50mL ，各瓶加 1ml（1+3）盐酸，1mL10% 盐酸羟胺溶液， 玻璃珠1-2粒。加热煮沸至溶液剩余15ml左右，冷却至室温。
水环境监测
显色15min后，用10mm比色皿，以空白对照为参比，在510nm处测量吸光度值，经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。
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定量转移到50ml具塞比色管中，加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5ml缓冲溶液、2ml0.5%邻菲啰啉水溶液，加水至标线，摇匀。
水环境监测
水中总铁离子标准曲线
水环境监测
（3）总铁的测定
取水样 50mL 于250mL 锥形瓶中，放入 1 小片刚果红试纸，加1ml（1+3） 盐酸溶液， 加 1mL 10% 盐酸羟胺溶液 ，摇匀，加热煮沸 至体积减少到15ml左右，冷却后移入 50mL 比色管中。若有沉淀产生应将沉淀过滤。
按照绘制标准曲线的相同操作步骤操作，测量吸光度并做空白校正。
水环境监测
式中：m：由标准曲线查得的铁含量（μg）
V：水样体积（ml)
6.计算
水环境监测
7.注意事项
①各批试剂的铁含量如有不同，每新配一次试液，都需要重新绘制标准曲线。
②含CN-或S2-的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。
③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时，可换用30mm或50mm的比色皿。
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8.思考题
1.邻菲啰啉分光光度法测定总铁时，溶液pH值控制在多少为宜？为什么？
2.邻菲啰啉分光光度法测定总铁时，哪些离子有干扰，如何消除干扰？
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小结
1）原理：邻菲啰啉与亚铁离子形成的稳定络合物在510nm处有最大吸收波长，通过测定其吸光度来确定溶液中亚铁离子的浓度。
2）测定水质总铁离子的思路：
将总铁还原成亚铁离子；制作标准系列、测定标准系列吸光度、制作标准曲线；同样实验条件下测定水样吸光度，查标准曲线确定水样总铁离子的值。
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