资源简介

(共20张PPT)
水中氯化物的测定
教学目标
1.能力目标
（1）能完成水中氯化物测定实训材料清单编制和实训准备工作；
（2）能完成水样的采集、预处理和保存运输；
（3）能完成硝酸银容量法测定水中氯化物的操作；
（4）能正确处理数据、采取质控措施和编写监测报告。
2.知识目标
（1）了解水中氯化物的来源及影响；
（2）熟悉国标《水中氯化物的测定-硝酸银容量法》GB /T 5750.5-2006相关内容和要求；
（3）掌握硝酸银容量法测定水中氯化物的原理和关键步骤和注意事项。
教学目标
3.素质目标
（1）培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯；
（2）培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度；
（3）提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。
教学内容
水中氯化物测定概述
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硝酸银容量法测定水中氯化物
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注意事项
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1.水中氯化物测定概述
1.1水中氯化物的来源及影响
氯化物是水中常见的阴离子，几乎所有天然水中都有氯离子存在。在江河、湖泊、沼泽地区，氯离子含量较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，氯离子含量高达数十克/L。若饮用水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味。水中氯化物含量高时，会损害金属管道和建筑物，并会妨碍植物的生长。
1.2 水中氯化物测定方法
（1）国家标准GB/T 5750.5-2006中规定可用硝酸银容量法测定水中的氯化物。
（2）硝酸银容量法适用于生活饮用水及水源水中氯化物的测定。
主要内容
硝酸银容量法测定水中氯化物
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水中氯化物测定概述
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注意事项
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2.1 硝酸银容量法基本原理
在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定，硝酸银会与水中的氯离子生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。
2.2 试剂配制
（1）高锰酸钾溶液
（2）乙醇[ (C2H5OH)=95%]
（3）过氧化氢[ω(H2O2)=30%]
（4）氢氧化钠溶液(2g/L)
（5）硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=0.05mol/L]
（6）氢氧化铝悬浮液：
①称取125g硫酸铝钾[KAlSO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[KAl(SO4)2·12H2O]，溶于1000mL纯水中。
②加热至60℃，缓缓加入55mL氨水[c(NH3 ·H2O)=0.05mol/L]，使氢氧化铝沉淀完全。
③充分搅拌后静置，弃去上清液，用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银硝酸溶液试验）为止。
④然后加入300mL纯水成悬浮液，使用前振摇均匀。
2.2 试剂配制
（7）铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾（K2Cr2O4），溶于少量纯水中，滴加硝酸银标准溶液至生成红色不褪为止，混匀，静置24h后过滤，滤液用纯水稀释至100mL。
（8）氯化钠标准溶液[ρ(Cl-)=0.5mg/mL]:称取经700℃烧灼1h的氯化钠(NaCl)8.2420g，溶于纯水中并稀释至1000mL。吸取10.0mL，用纯水稀释至100.0mL。
2.2 试剂配制
（9）硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.01400mol/L]：
①粗配：称取2.4g硝酸银(AgNO3)，溶于纯水，定容至1000mL，储存于棕色试剂瓶内，临用前标定浓度。
②标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加纯水25mL；另取一250mL锥形瓶，加50mL纯水做空白。向两个锥形瓶中各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，直至产生淡桔色为止，记录用量。
2.2 试剂配制
③计算：按下式计算硝酸银的浓度。
式中：m—1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量，mg；
V0—滴定空白的硝酸银标准溶液用量，mL；
V1—滴定氯化钠标准溶液的硝酸银标准溶液用量，mL。
（10）酚酞指示剂(5 g/L)：称取0.5 g酚酞(C20H14O4)，溶于50 mL乙醇中，加入50 mL纯水，并滴加氢氧化钠溶液使溶液呈微红色。
2.2 试剂配制
2.3仪器与设备的准备
（1）锥形瓶：250mL；
（2）滴定管： 50mL ，棕色；
（3）无分度吸管：50 mL和25mL ；
（4）实验室常用仪器。
2.4 水样预处理
（1）对有色的水样：取150mL水样，置于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化铝悬浮液，振荡均匀，过滤，弃去初滤液20mL。
（2）对含有亚硝酸盐和硫化物的水样：将水样用氢氧化钠溶液调节至中性或弱碱性，加入1mL过氧化氢，搅拌均匀。
（3）对耗氧量大于15mg/L的水样：加入少许高锰酸钾晶体，煮沸，然后加入数滴乙醇还原过多的高锰酸钾，过滤。
2.5 测定步骤
（1）吸取水样或经过预处理的水样50.0mL (或适量水样加纯水稀释至50mL)，置于250mL锥形瓶中；另取一250mL锥形瓶，加入50mL纯水，作为空白。
（2）向两个锥形瓶中分别加入2滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液的红色恰好褪去，各加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液中出现桔黄色沉淀为止。
2.6 结果计算
水样氯化物的质量浓度计算公式：
式中：ρ(Cl-1)—水样中氯化物(以Cl-计)的质量浓度，mg/L；
V0—空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V1—水样消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m—1.00mL硝酸银标准溶液相当于氯化物(Cl-)的质量，mg；
V—水样体积，mL。
主要内容
注意事项
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水中氯化物测定概述
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硝酸银容量法测定水中氯化物
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3.注意事项
（1）该方法只能在中性溶液中进行滴定。因为在酸性溶液中铬酸银的溶解度会增大，滴定至终点时，不能形成铬酸银沉淀；而在碱性溶液中会形成氧化银沉淀。
（2）铬酸钾指示终点的最佳浓度为1.3×10-2mol/L。但由于铬酸钾的颜色影响终点的观察，实际使用的浓度为50mL样品中加入1mL铬酸钾溶液(50g/L)，其浓度为5.1×10-3mol/L，同时用空白滴定值予以校正。

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