资源简介

(共20张PPT)
水中硫酸盐的测定
教学目标
1.能力目标
（1）能完成水中硫酸盐测定实训材料清单编制和实训准备工作；
（2）能完成水样的采集、预处理和保存运输；
（3）能完成铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的操作；
（4）能正确处理数据、采取质控措施和编写监测报告。
2.知识目标
（1）了解水中硫酸盐的来源及影响；
（2）熟悉国标《水中硫酸盐的测定-铬酸钡分光光度法》GB /T 5750.5-2006相关内容和要求；
（3）掌握铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的原理和关键步骤和注意事项。
教学目标
3.素质目标
（1）培养整洁、有序、安全、规范的实验习惯；
（2）培养实事求是、严谨认真、一丝不苟的工作态度；
（3）提高自主学习、团队合作能力和分析问题、解决问题能力。
教学内容
水中硫酸盐测定概述
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铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐
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注意事项
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1.水中硫酸盐测定概述
1.1水中硫酸盐的来源及影响
硫酸盐是地壳中一种含量丰富的组分。由于石膏、硫酸钠及某些页岩的溶出，使其在水中含量较高。硫化矿经氧化使得矿山排水中硫酸盐含量很高，含硫有机物及工业废水均为水中硫酸盐的来源。天然水中硫酸盐的浓度可由数mg/L至数千mg/L。水中的亚硫酸盐也可氧化为硫酸盐，而硫酸盐在缺氧条件下可还原为硫化物。
1.1 水中硫酸盐的来源及影响
饮用水中硫酸盐浓度过高，易使锅炉和热水器结垢，产生不良的水味。当硫酸盐浓度为300~400 mg/L时，饮用者会察觉水有味道。在有镁离子或钠离子存在时，硫酸盐超过250 mg/L时有致泻作用。根据饮用者味觉的敏感度，味觉阈为300~1000 mg/L。WHO基于味觉的考虑，饮用水中硫酸盐控制浓度为400 mg/L。
1.2 水中硫酸盐测定方法
（1）国家标准GB/T 5750.5-2006中规定可用铬酸钡分光光度法测定水中的硫酸盐。
（2）铬酸钡分光光度法适用于生活饮用水及水源水中可溶性硫酸盐的测定。
主要内容
铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐
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水中硫酸盐测定概述
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注意事项
3
2.1 铬酸钡分光光度法基本原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。然后将溶液中和，过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡，滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
2.2 试剂配制
（1）硫酸钡悬浊液：
①称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)和24.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)，分别溶于1000 mL纯水中，加热至沸腾。
②将两种溶液于3000 mL烧杯中混合，使其生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清液。
③每次用1000 mL纯水以倾泻法(先将洗涤液与沉淀充分混合，然后利用过滤装置，将上清液沿玻棒小心倾倒进漏斗，而将沉淀尽可能留在烧杯中)洗涤沉淀5次，加纯水至1000mL配成悬浊液。
④每次使用前混匀。（每5mL悬浊液约可沉淀48mg硫酸盐）
（2）硫酸盐标准溶液[ρ(SO42-)=1mg/mL]：称取1.4786g无水硫酸钠(Na2SO4)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4)，溶于纯水中，并定容至1000mL。
（3）氨水(1+1)：取浓氨水(ρ20=0.88g/mL)与纯水等体积混合。
（4）盐酸溶液[c(HCl)=2.5mol/L]：取208 mL盐酸(ρ20=1.19g/mL)加纯水稀释至1000 mL。
2.2 试剂配制
2.3 仪器与设备的准备
（1）锥形瓶： 250 mL；
（2）具塞比色管：50 mL和25mL ；
（3）分光光度计；
（4）实验室常用仪器。
2.4 测定步骤
（1）吸取50.0mL水样置于250mL锥形瓶中。
（2）另取250 mL锥形瓶8个，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL硫酸盐标准溶液，各加纯水至50.0 mL。
（3）向水样及标准系列中各加1mL盐酸溶液，加热煮沸5min左右，以分解除去碳酸盐的干扰。各加铬酸钡悬浮液约5mL，再煮沸5min左右。
（4）取下锥形瓶，分别向每个锥形瓶中逐滴加入氨水至液体呈现柠檬黄色，然后再多加两滴。
（5）冷却后，移入50mL具塞比色管，加纯水至刻度，摇匀。
2.4 测定步骤
（6）将上述溶液通过干的慢速定量滤纸过滤，弃去最初的5mL滤液，收集滤液于干燥的25mL具塞比色管中，于波长420nm，用0.5cm比色皿，以纯水做参比测量吸光度。（若采用440nm波长，应使用1cm比色皿。）
（7）绘制工作曲线，从曲线上查出样品管中硫酸盐含量。
2.4 测定步骤
表 硫酸盐标准系列溶液吸光度测定结果
图 硫酸盐测定校准曲线
2.6 结果计算
水样硫酸盐质量浓度计算式：
式中：ρ(SO42-)—水样中硫酸盐(以SO42-计)的质量浓度，mg/L；
m—从工作曲线上查得样品中硫酸盐的质量，mg；
V—水样体积，mL。
主要内容
注意事项
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水中氯化物测定概述
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硝酸银容量法测定水中氯化物
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3.注意事项
（1）本法所用的玻璃仪器不能用铬酸洗液处理。
（2）为防止实验中污染的影响，锥形瓶临使用前用盐酸溶液（1+1）处理后并自来水及纯水淋洗干净。

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