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酸性高锰酸钾法测定CODMn
主要内容
1、酸性高锰酸钾法测CODMn的原理
2、测定的步骤
3、数据处理
酸性高锰酸钾法测定CODMn
1、酸性高锰酸钾法测CODMn的原理
1.1 原理
水样加入硫酸使其呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，根据加入过量的高锰酸钾和草酸钠标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
1.2 酸性高锰酸钾法的注意事项
高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
1.3 酸性高锰酸钾法的适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L水样 ;
当水样的高锰酸钾盐指数值超过10mg/L，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再行测定。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
2、试剂
（1）0.1mol/L1/5KMnO4溶液
（2）0.01mol/L1/5KMnO4溶液
（3）1+3硫酸。
（4）0.01mol/L草酸钠标准溶液
酸性高锰酸钾法测定CODMn
3、 仪器与设备的准备
（1）四孔水浴锅。
（2）250mL锥形瓶。
（3）50mL酸式滴定管（棕色）。
（4）定时钟。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
4、样品采集、保存
水样采集后，应加入硫酸使pH调至< 2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48小时内测定。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
5、测定步骤
测定步骤：
（1）分取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100mL）。
（2）加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。
（3）加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
测定步骤：
（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量V1。
（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗
量V。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
校正系数（K）
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
K=
式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（mL）。
若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白试验。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
6、数据计算
6.1 水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2,mg/L）=[(10+V1)K-10]×M×8×1000
100
式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；
K——校正系数；
M——草酸钠标准溶液浓度（mol/L）；
8——氧（1/2 O）摩尔质量。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
6.2 水样经稀释
高锰酸盐指数（O2,mg/L）
={[（10+V1）K-10]-[（10+V0）K-10] ×c}×M×8×1000
V2
式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；
V2——分取水样量（ml）;
c——稀释的水样中含稀释水的比值
6、 结果计算
酸性高锰酸钾法测定CODMn
7、注意事项
（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释后再测定。
（2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60 ～ 80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
酸性高锰酸钾法测定CODMn
小结
1)酸性高锰酸钾法测CODMn的原理
2)实验步骤
3)数据计算
酸性高锰酸钾法测定CODMn

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